两种提取青翘挥发油工艺的比较研究

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1、两种提取青翘挥发油工艺的比较研究作者：肖会敏，王四旺，谢艳华，缪珊，薛丽，李妍【关键词】连翘；油类,挥发；超临界CO2；水蒸汽蒸馏法；色谱法,气相；蒎烯　　parativestudyon2kindsoftechnologiesforextractingessentialoilfromunripeforsythiasuspensa　　【Abstract】AIM:Topare2kindsoftechnologiessupercriticalCO2fluidextraction(SFECO2)andsteamdistillation(SD)inextractingessentialoilfro

2、munripeforsythiasuspensabasedontheoilcollectingratioandthecontentofβpineneastheindexes.METHODS:SFECO2andSDtheunripeforsythiasuspensabymeansoforthogonaldesign.Thecontentofβpineneinedinoilbygaschromatography(GC).RESULTS:Byorthogonaldesign,averageoilcollectingratioent.Hoents.　　【Keydistillation;chrom

3、atography,gas;pinene　　【摘要】目的：以青翘收油率和β蒎烯含量的综合评分为考察指标，比较超临界CO2萃取（SFECO2）与水蒸气蒸馏（SD）两种工艺.方法：SFECO2,SD分别以正交设计提取青翘挥发油，采用气相色谱法（GC）测定挥发油中β蒎烯的含量.结果：SFECO2法正交设计的平均收油率为3.40%（0.94%~7.85%），β蒎烯平均含量6.72%（1.49%~20.59%）；SD法正交设计的平均收油率为2.14%（1.01%~3.58%），β蒎烯平均含量为47.37%（30.99%~65.75%）.结论：①SFECO2收油率相对较高，且具有绿色环保概念；②青翘

4、SD的挥发油中β蒎烯含量高，其制备方法投资少且适宜实验研究.　　【关键词】连翘；油类，挥发；超临界CO2；水蒸汽蒸馏法；色谱法，气相；蒎烯　　0引言　　连翘为木犀科植物连翘［Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl］的干燥果实，分青翘与老翘，是常用的清热解毒中药.在其果实中挥发油含量高，主要成分是β蒎烯、α蒎烯等［1-3］.连翘挥发油采用SFECO2与SD提取已有报道［4-5］，但尚未见青翘的研究资料.　　1材料与方法　　1.1材料　　1.1.1连翘陕西洛南产，经本所鉴定为木犀科植物连翘按　　2结果　　2.1β蒎烯含量　　图1环己酮+β蒎烯（略）　　图2青翘挥发油中β蒎

5、烯（略）　　2.2SD正交实验结果从表3中知，提取挥发油收油率最佳的工艺条件为A3B2C1，即加水量12倍，蒸馏时间6h,粒度2.0mm，影响次序：C>B>A.　　　　表4结果显示A,B,C因素均具显著性.　　2.3SFECO2萃取正交实验结果　　表3SD正交试验结果（略）　　表4方差分析（略）　　表5中知，挥发油的最佳工艺条件为A2B1C2D1E3即萃取压力30MPa，萃取温度32℃，分离压力6.6MPa，分离温度30℃，粉碎度为2.0mm，影响次序E>A>C>B>D；重复3次该条件综合评分均比第7次低；表6结果显示A,C,E均具显著性.因此，将最佳

6、萃取工艺条件调整为A3B1C2D1E3.　　表5SFECO2萃取正交实验结果（略）　　2.4验证实验SFECO2萃取按最佳条件A3B1C2D1E3，重复3次，每次进样800g青翘；SD按最佳条件A3B2C1重复3次，每次进样200g青翘，RSD为相对标准差（表7），表明两种工艺的最佳条件具有重复性.　　表6方差分析（略）　　表7SFECO2与SD验证实验综合评分结果（略）　　3讨论　　3.1方法比较SFECO2技术所用CO2具有临界点较低(t=31.1℃,P=7.4MPa)，安全性好；该技术系统密闭,可较好地保存有效成分不被破坏，不发生次生化，提取时间快、生产周期短，流程简单，操作方便，

7、污染小等.而SD提取过程温度高，时间长，为一开放系统，其过程易造成对热不稳定及易氧化成分的破坏.　　3.2综合评分连翘挥发油主要是以整体起作用，因β蒎烯具有抗菌等作用［7］，故选择综合评分.　　3.3结果比较SFECO2萃取收油率高于SD，而β蒎烯含量则更低，可能是因SFECO2萃取能在密闭较低温度下进行，而SD在开放高温下，所以可能会挥发和/或破坏部分成分，至于是否有其它原因，有待进一步探讨.　　【参考