两种提取青翘挥发油工艺的比较研究

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1、两种提取青翘挥发油工艺的比较研究作者:肖会敏,王四旺,谢艳华,缪珊,薛丽,李妍【关键词】连翘;油类,挥发;超临界CO2;水蒸汽蒸馏法;色谱法,气相;蒎烯  Comparativestudyon2kindsoftechnologiesforextractingessentialoilfromunripeforsythiasuspensa  【Abstract】AIM:Tocompare2kindsoftechnologiessupercriticalCO2fluidextraction(SFECO2)andsteamdistillation(SD

2、)inextractingessentialoilfromunripeforsythiasuspensabasedontheoilcollectingratioandthecontentofβpineneastheindexes.METHODS:SFECO2andSDwererespectivelyappliedtoextractessentialoilfromtheunripeforsythiasuspensabymeansoforthogonaldesign.Thecontentofβpinenewasdeterminedinoilbyga

3、schromatography(GC).RESULTS:Byorthogonaldesign,averageoilcollectingratiowas3.40%(0.94%7.85%)forSFECO2,and2.14%(1.01%3.58%)forSD;averagecontentofβpinenewas6.72%(1.49%20.59%)forSFECO2,and47.37%(30.99%65.75%)forSD.CONCLUSION:CompairedwithSD,SPECO2hasahigheroilcollectingratio,al

4、owercontent10ofβpinene,andalesspollutiontotheenvironment.However,SDcostslessandisfitterforexperiments.  【Keywords】forsythiasuspensa;oils,volatile;supercriticalCO2;steamdistillation;chromatography,gas;pinene  【摘要】目的:以青翘收油率和β蒎烯含量的综合评分为考察指标,比较超临界CO2萃取(SFECO2)与水蒸气蒸馏(SD)两种工艺.方法:S

5、FECO2,SD分别以正交设计提取青翘挥发油,采用气相色谱法(GC)测定挥发油中β蒎烯的含量.结果:SFECO2法正交设计的平均收油率为3.40%(0.94%~7.85%),β蒎烯平均含量6.72%(1.49%~20.59%);SD法正交设计的平均收油率为2.14%(1.01%~3.58%),β蒎烯平均含量为47.37%(30.99%~65.75%).结论:①SFECO2收油率相对较高,且具有绿色环保概念;②青翘SD的挥发油中β蒎烯含量高,其制备方法投资少且适宜实验研究.  【关键词】连翘;油类,挥发;超临界CO2;水蒸汽蒸馏法;色谱法,气相;

6、蒎烯  0引言10  连翘为木犀科植物连翘[Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl]的干燥果实,分青翘与老翘,是常用的清热解毒中药.在其果实中挥发油含量高,主要成分是β蒎烯、α蒎烯等[1-3].连翘挥发油采用SFECO2与SD提取已有报道[4-5],但尚未见青翘的研究资料.  1材料与方法  1.1材料  1.1.1连翘陕西洛南产,经本所鉴定为木犀科植物连翘按文献[6]连翘项下进行质量检测,为青翘.  1.1.2仪器Agilent4890D气相色谱仪(美国安捷伦公司);FY2215006型超临界CO2萃取仪(南通市飞宇石油科

7、技开发有限公司);电子调温电热套,型号MH2000,规格3000mL(北京科伟永鑫实验仪器设备厂).  1.1.3试药β蒎烯,纯度为99%,批号:4027531G13502TB(SigmaAldrich公司);色谱丙酮,色谱纯,天津市科秘欧化学试剂开发中心;环己酮,无水乙醇为AR级.10  1.2方法  1.2.1SD法采用正交试验,选定3因素3水平,根据正交设计方法按表L9(34)安排试验,以收油率、β蒎烯含量为考察指标.因素水平安排见表l.  按表1要求制备样品,每份200g,蒸馏前先在水中浸泡30min,然后再加热沸腾并维持.  1.2.

8、2SFECO2法采用正交试验,选定5因素3水平,根据正交设计方法按表L18(37)安排试验,以收油率、β蒎烯含量为考察指标.因素水平安排见表2.  表

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