银翘合剂提取工艺研究

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1、银翘合剂提取工艺研究作者：陈最鹏刘志辉钱芳【摘要】目的研究银翘合剂提取工艺。方法以浸膏得率和绿原酸提取率作为指标，采用正交实验法，对加水量、提取次数、提取时间进行考察；以挥发油提取率为指标，分别考察了荆芥穗，薄荷，连翘挥发油提取所需时间，并进行验证。结果加6倍量水，提取3次，40min/次提取效果最佳。结论该工艺可作为银翘合剂提取工艺。【关键词】银翘合剂提取工艺　　Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingth

2、ee,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaealesbyaddingesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.　　Keystation；101-1A型电

3、热鼓风干燥箱，南通沪通制药机械设备厂；KQ-1000E型医用超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；1/10万电子分析天平(BP-211D型，德国Sartorius)。　　1.2试剂与药品　　绿原酸对照品（含量测定用，批号0805-9703），购自中国药品生物制品检定所；高效液相色谱所用试剂为色谱纯；水为超纯水；其他试剂为分析纯。所用中药材均购于江苏省药材公司，并由本室专家鉴定。　　2方法与结果　　2.1色谱条件［1］　　色谱柱为Aps-2HYPERSILThermo；V；柱温30℃；流速1ml/min；进样量10.0μl。　　2.2对照品溶液的制备及回归

4、方程精密称取绿原酸对照品6.77mg，加50%甲醇溶解制成每毫升含绿原酸0.2708mg的对照品溶液。用50%甲醇分别稀释为0.1354，0.0677，0.03385，0.01693，0.00846，0.00423，0.00213，0.00106μg/μl的对照品溶液。各浓度对照品溶液10.0μl，按以上色谱条件进行分析，以进样量为横坐标X（μg），峰面积积分值（mAu）Y为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=4104.23650X-2.98105，r=0.99998。绿原酸的量在0.0106～1.354μg范围内呈良好的线性关系。　　2.3样品处理及

5、实验结果影响提取效果的主要因素有提取加水量，提取时间，提取次数3个因素，每个因素选择3水平，以绿原酸的量及浸膏量为指标（权重值分别为70%，30%）进行正交实验，优选出最佳工艺条件。因素水平见表1。表1因素水平（略）按处方比例称取金银花，连翘等药材56g按表2进行正交实验，合并各次提取液浓缩并定容至100ml，作为供试品溶液。取供试品溶液2ml，加50%甲醇稀释定容至50ml，超声10min，离心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀释定容至10ml，微孔滤膜（0.45μm）滤过，取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μg），绿原酸量

6、（mg）=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。方差分析结果见表3。（注：m即为2ml药液恒重所得干浸膏重）。表2正交实验设计方案及数据分析（略）表3方差分析（略）　　2.4挥发油提取工艺的研究用挥发油测定法分别对荆芥穗、薄荷、连翘三药材对提取时间进行研究。分别称取药材500g，加6倍水量，加热回流，考察。结果见表4。表4挥发油提取率-时间（略）　　2.5优选工艺验证按处方比例称取各药材56g，平行两份，加6倍量水，加热回流提取3次，40min/次，合并各次提取液浓缩并定容至100ml，

7、作为供试品溶液。取供试品溶液2ml，加50%甲醇稀释定容至50ml，超声10min，离心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀释定容至10ml，经微孔滤膜（0.45μm）滤过，取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μg），绿原酸量（mg）=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。结果见表5。表5优选工艺验证（略）　　3讨论从方差分析的结果表明，提取的次数有显著差异，其它两因素无显著差异，结合直观分析，确定工艺为A3B3C3，但加水量、提取时间对提取效果影响不大。考虑节约

8、成本，缩短工艺时间，拟考虑为A1，C1。分别对3味有挥发油的药材进行了考察，结果