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1、毛菊苣种子质量标准研究作者：吴涛仲婕信学雷阿吉艾克拜尔·艾萨【摘要】目的探讨毛菊苣种子药材的鉴别方法,完善毛菊苣种子的药材质量标准。方法采用薄层色谱法,对毛菊苣种子中活性成分秦皮乙素进行鉴别;以高效液相色谱法测定秦皮乙素含量。选用PhenomenexLunaC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸(25∶75),流速1.0ml·min-1,检测波长349nm,进样量10μl。结果薄层色谱中秦皮乙素斑点清晰,无干扰。高效液相色谱法精密度、重复性良好;秦皮乙素在0～0.2μg范围内有较好的线性关系，3批药材中秦皮乙素含量分别为0.0997，0.1109，0
2、.0972mg·g-1。结论该方法稳定、可靠,为评价毛菊苣种子药材的质量提供科学依据。【关键词】毛菊苣种子;质量标准;秦皮乙素Abstract:ObjectiveToimprovethequalitystandardforFructuscichoriumbystudyingthemethodofdiscriminatingtheseeds.MethodsFructuscichoriuminedbyHPLC.ThePhenomenexLunaC18(250mm×4.6mm,5μm)obilephaseethanol-0.3%methanoicacidsolution(25∶75),t
3、heflol·min-1,andthedetection.ResultsTheTLCspotsdevelopedplyidentical.HPLCplesg·g-1,0.1109mg·g-1,0.0972mg·g-1,respectively.ConclusionThismethodisstableandreliable,andcanprovidescientificbasisforevaluationofthequalityoftheFructuscichorium.Key;Qualityspecification;Esculetin毛菊苣种子是菊科植物毛菊苣Cichoriumg
4、landulosumBoiss.etHuet或菊苣CichoriumintybusL.的干燥成熟种子，为维吾尔医最常用的药物之一。首载于《拜地医药书》，维语名叫卡申·欧如合，主治湿热性或血液质性疾病，如肝脏阻塞、湿热性肝炎、肾炎，小便不利以及全身性水肿等[1]。在《维药标准》中收载的许多成方中，毛菊苣种子被频繁地使用，但在《中国药典》及《维药标准》中均未收载，关于毛菊苣种子的研究国内很少有2.4含量测定2.4.1色谱条件色谱柱PhenomenexLunaC18(250mm×4.6mm,5μm)，体积流量：1.0ml·min-1,柱温30℃，流动相：甲醇-0.3%甲酸(25∶75),
5、检测波长349nm，进样量10μl。色谱分离结果见图2。2.4.2供试品制备方法考察本实验对制备供试品溶液的提取溶剂、提取方法、提取时间做考察，以秦皮乙素峰面积为考察指标，选出最佳方法。提取溶剂考察：取毛菊苣种子药材粉末1g，共2份，分别精密称定，置于锥形瓶中，加以下溶剂50ml，称定重量，至超声波提取器中提取30min，放冷，用上述溶剂补足重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。依法测定。结果表明甲醇提取效果优于乙醇提取,结果见表5。提取方法考察：取毛菊苣种子粉末1g，共2份，精密称定，至于锥形瓶中，加甲醇50ml，称定重量，1份至超声波提取器中提取30min，1份热回流提取1h，放冷
6、，用上述溶剂补足重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。依法测定。结果表明超声提取法秦皮乙素提取率稍高于热回流提取，且超声提取方便快捷，故选择超声提取方法。结果见表6。提取时间考察：取毛菊苣种子粉末1g，共5份，分别精密称定，置于锥形瓶中，加甲醇溶剂50ml，称定重量，至超声波中分别提取15，30，45，60，75min，放冷，用上述溶剂补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。依法测定。结果表明提取30min秦皮乙素峰面积最大。结果见表7。表5提取溶剂考察结果表6提取方法考察结果表7提取时间考察结果2.4.3供试品溶液制备取毛菊苣种子药材粉末1g置于具塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml，超声
7、提取30min，过滤，取续滤液，浓缩至10ml容量瓶中，甲醇定容。用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品液。2.4.4标准曲线的制备精密称取秦皮乙素对照品2mg至于100ml容量瓶中加甲醇溶解，室温稀释至刻度，摇匀，得0.02mg·ml-1的秦皮乙素对照品贮备液。分别按不同进样体积注入液相色谱仪。以进样量(μg)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得出回归方程。Y=52.165X-0.0155(r=0.9997)，线性范围0～0.2μg。2.4.
