黄褐毛忍冬质量标准研究

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1、黄褐毛忍冬质量标准研究林廷龙，葛渝，刘志海，范红梅，邵红弱【摘要】　　目的对黄褐毛忍冬进行鉴别、浸出物、含量测定特征研究，提高黄褐毛忍冬质量控制标准。方法采用薄层色谱法对黄褐毛忍冬中的绿原酸、咖啡酸进行鉴别；采用50%乙醇作溶剂，热浸法测定黄褐毛忍冬浸出物含量；以50%甲醇作溶剂，超声处理30min制备样品溶液，采用高效液相色谱（HPLC）法，选用Luna〔5μm,C18(2),250mm×4.6mm〕色谱柱，体积流量1.0ml/min，柱温30℃，检测波长327nm，流动相为乙腈-0.4%磷酸（13：87）测定黄褐毛忍冬中绿原酸含量。结果采用薄层色谱法有效鉴别黄褐毛忍冬中

2、的绿原酸、咖啡酸；采用50%乙醇热浸能控制黄褐毛忍冬浸出物含量；HPLC法测定黄褐毛忍冬中绿原酸含量，绿原酸在10.49～125.9μg/ml范围内呈良好线性，R2=0.9999，通过方法学考察，精密度、稳定性、重复性、回收率实验、耐用性实验RSD值均小于2.0%。结论建立了黄褐毛忍冬鉴别、浸出物、含量测定方法，能有效用于黄褐毛忍冬质量控制，为黄褐毛忍冬质量标准提高提供实验依据。【关键词】黄褐毛忍冬；绿原酸；鉴别；浸出物；高效液相色　　Abstract：ObjectiveToimprovethequalitycontrolstandardofLonicerafulvotom

3、entosabymeanofstudyontheidentifyingcharacterandsoakingscharacterandcontentsdeterminingcharacterofLonicerafulvotomentosa.Methods1)IdentifyingthechlorogenicacidandcoffeeacidinLonicerafulvotomentosabythinlayerchromatography;2)DeterminingtheextractcontentsofLonicerafulvotomentosainingthechloro

4、genicacidcontentsinLonicerafulvotomentosainutestreatedbyultrasonictothesamples,chromatographiccolumnLuna(5μm,C18(2),250mm×4.6mm),thevolumeflol/min,thecolumntemperature，identifyingandthemobilephaseatographycouldidentifythechlorogenicacidandcoffeeacidinLonicerafulvotomentosaeffectively;2)The

5、hotsoakingentosa;3)BE），电热恒温水浴锅（HH.SY11-Ni），高效液相色谱仪（BE），电热恒温水浴锅（HH.SY11-Ni），绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所110753-200413）、咖啡酸对照品、甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸(分析纯)，娃哈哈纯净水。其余试剂为分析纯。黄褐毛忍冬样品由贵州飞龙雨公司提供。　　2方法与结果　　2.1黄褐毛忍冬绿原酸、咖啡酸成分〔6〕　　鉴别研究取黄褐毛忍冬粉末0.2g，加甲醇5ml放置12h，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸、咖啡酸对照品分别加甲醇制成每毫升含1mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法

6、试验〔3〕，吸取两种溶液各10μl，分别点于同一聚酰胺薄膜薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（图1）。　　2.2黄褐毛忍冬浸出物含量　　研究考虑黄褐毛忍冬的药用方法和制剂提取的常规方法，参考《中国药典》2005版Ⅰ部附录ⅩA浸出物的测定方法，考察了水、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇4种溶剂的冷浸、热浸两种方法。测定10批样品，测定结果受两组变量A(浸出方法)、B（浸出溶剂）的影响，将浸出物含量、浸出方法、浸出溶剂应用SPSS统

7、计软件进行方差分析。结果显示，应用水、50%乙醇、75%乙醇热浸，P=0.264＞0.05，结果无显著性差异，考虑各种因素，采用50%乙醇作溶剂，热浸法测定黄褐毛忍冬浸出物含量。　　2.3黄褐毛忍冬中绿原酸含量测定〔7〕研究　　2.3.1色谱条件　　色谱系统由,C18(2),250mm×4.6mm〕，流动相为乙腈-0.4%磷酸（13∶87），检测波长327nm，柱温30℃，流速1ml/min。测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　2.3.2对照品溶液的制备　　取