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时间:2018-07-07
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1、黄褐毛忍冬质量标准研究论文林廷龙,葛渝,刘志海,范红梅,邵红弱【摘要】目的对黄褐毛忍冬进行鉴别、浸出物、含量测定特征研究,提高黄褐毛忍冬质量控制标准。方法采用薄层色谱法对黄褐毛忍冬中的绿原酸、咖啡酸进行鉴别;采用50%乙醇作溶剂,热浸法测定黄褐毛忍冬浸出物含量;以50%甲醇作溶剂,超声处理30min制备样品溶液.freel,C18(2),250mm×4.6mm〕色谱柱,体积流量1.0ml/min,柱温30℃,检测波长327nm,流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87)测定黄褐毛忍冬中绿原酸含量。结果采用薄层色
2、谱法有效鉴别黄褐毛忍冬中的绿原酸、咖啡酸;采用50%乙醇热浸能控制黄褐毛忍冬浸出物含量;HPLC法测定黄褐毛忍冬中绿原酸含量,绿原酸在10.49~125.9μg/ml范围内呈良好线性,R2=0.9999,通过方法学考察,精密度、稳定性、重复性、回收率实验、耐用性实验RSD值均小于2.0%。结论建立了黄褐毛忍冬鉴别、浸出物、含量测定方法,能有效用于黄褐毛忍冬质量控制,为黄褐毛忍冬质量标准提高提供实验依据。【关键词】黄褐毛忍冬;绿原酸;鉴别;浸出物;高效液相色Abstract:ObjectiveToimprove
3、thequalitycontrolstandardofLonicerafulvotomentosabymeanofstudyontheidentifyingcharacterandsoakingscharacterandcontentsdeterminingcharacterofLonicerafulvotomentosa.Methods1)IdentifyingthechlorogenicacidandcoffeeacidinLonicerafulvotomentosabythinlayerchromato
4、graphy;2)DeterminingtheextractcontentsofLonicerafulvotomentosainingthechlorogenicacidcontentsinLonicerafulvotomentosainutestreatedbyultrasonictothesamples,chromatographiccolumnLuna(5μm,C18(2),250mm×4.6mm),thevolumeflol/min,thecolumntemperature,identifyingan
5、dthemobilephaseatographycouldidentifythechlorogenicacidandcoffeeacidinLonicerafulvotomentosaeffectively;2)Thehotsoakingentosa;3)BE),电热恒温水浴锅(HH.SY11-Ni),高效液相色谱仪(BE),电热恒温水浴锅(HH.SY11-Ni),绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所110753-200413)、咖啡酸对照品、甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),娃哈哈纯净水。其余
6、试剂为分析纯。黄褐毛忍冬样品由贵州飞龙雨公司提供。2方法与结果2.1黄褐毛忍冬绿原酸、咖啡酸成分[6]鉴别研究取黄褐毛忍冬粉末0.2g,加甲醇5ml放置12h,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸、咖啡酸对照品分别加甲醇制成每毫升含1mg的溶液作为对照品溶液,照薄层色谱法试验[3],吸取两种溶液各10μl,分别点于同一聚酰胺薄膜薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(图
7、1)。2.2黄褐毛忍冬浸出物含量研究考虑黄褐毛忍冬的药用方法和制剂提取的常规方法,参考《中国药典》2005版Ⅰ部附录ⅩA浸出物的测定方法,考察了水、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇4种溶剂的冷浸、热浸两种方法。测定10批样品,测定结果受两组变量A(浸出方法)、B(浸出溶剂)的影响,将浸出物含量、浸出方法、浸出溶剂应用SPSS统计软件进行方差分析。结果显示,应用水、50%乙醇、75%乙醇热浸,P=0.264>0.05,结果无显著性差异,考虑各种因素,采用50%乙醇作溶剂,热浸法测定黄褐毛忍冬浸出物含量。2.3
8、黄褐毛忍冬中绿原酸含量测定[7]研究2.3.1色谱条件色谱系统由].北京:科学技术出版社,1988:231.[2]贵州植物志编委会.贵州植物志,第2卷[M].贵阳人民出版社,1985:229.[3]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:21,152,附录ⅥB.[4]贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准[S].贵州科技出版社,2003:340.[5]贵州
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