icp-ms和gdms工作原理

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1、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS一、等离子质谱分析基本原理  待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场，在快速变化（约27M）的电场作用下形成离子，M→M+。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入到一个真空室，离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场，在垂直变化的电场作用下，各种离子按其质荷比m/Z被分离出来，进入检测器被计数。根据计数结果可计算出被测样品的浓度。技术指标：该仪器有四种操作模式，分别适合分析不同性质的元素。标准模式的主要技术指标为：Be、Bi、U灵敏度每ppm分别达5M、60M和60M。Be、Bi、U检出限分别小于2ppt和0.5ppt。220质量数背景小

2、于0.5CPS。长、短期期稳定性分别小于3％和1.5％。低质量数和高质量数的丰度灵敏度分别为5×10－7及1×10－7。氧化物离子及双电荷离子分别小于1.5％和3％。二、制样型号：ElanDRC-e生产厂家：美国PerkinElmer（珀金埃尔默）公司性能指标：   40.68MHz自激振荡射频发生器；具有专利接口Plasmalok来控制离子的能量分布范围，采用两路射频，彻底消除接口放电，有机样品分析时等离子体更加稳定；带有AxialField技术的动态反应池（DRC），通过碰撞和化学反应消除不同基体中多原子离子的干扰；EasyGlide专利炬管准直系统；采样锥锥孔1.1mm，

3、截取锥锥孔0.9mm；真空系统使用两个机械泵，两个涡轮分子泵；离子透镜无强负电压提取离子；镀金陶瓷四极杆。质量范围：2～270amu灵敏度：Cr>40M，Co>40M)，In>50M,U>40M背景信号：<0.5cps，在质量数为50.5和220处测量短期稳定性：<1%RSD(无内标)长期稳定性：<3%RSD4小时(无内标)同位素比精度：<0.08%，107/Ag/109/Ag（25ug/L）线形范围：9个数量级，化学分辨率>150000，分辨率：0.3-3.0amu在线可调质量数校正稳定性：<0.05amu采样方式：扫描及单点跳峰 主要应用：     一种最有效的多种元素同时

4、快速检测的分析仪器，具有未知物元素的定性、半定量、定量、同位素稀释法和同位素比值的快速测定能力，高纯物中微量、痕量杂质的定量分析，可测至ppt级，线性动态范围可直接检测从ppt到数百ppm浓度，与HPLC色谱技术联用进行食品、药品、生物、环境等样品中元素的价态、形态分析。适用于冶金、地质、材料、环保、农林、生化、化工、食品、半导体和核工业等领域样品中痕量、微量金属元素及部分非金属元素的同时定性、定量分析。辉光放电质谱法GDMS　辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具，能在一次分析过程中测定基体元素(~100%)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(

5、ppb)和超痕量元素(ppt)。一、基本原理：辉光放电（GD）属于低压下气体放电现象，作为一种有效的原子化和离子化源用于分析。在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体（一般为氩气），并维持压力为10—1000Pa。在电极两端加500—1500V的高电压时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在Ar+的撞击下，以5—15eV的能量从阴极样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的氩原子碰撞电离，变成正离子：M+e-—M++2e-,M+Ar*—M++Ar+e-

6、。已经证实在GD源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程。正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦，然后进入质量分析器按离子具有不同的质荷比进行分离，最后由离子检测器进行检测。原理：辉光放电质谱仪由辉光放电离子源和质谱仪分析器两部分组成。辉光放电离子源利用惰性气体（一般是氩气，压强约10～100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射（被测样品作为辉光放电装置的阴极），溅射产生的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过碰撞电离，进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。二、制样方法：辉光放电质谱仪采用直接取样技术，需测试的导电样品经过简单的机械处理

7、和表面清洁，无需要样品转化为溶液，即可进行元素定量分析，分析样品为平面或针状固体。平面块状固体直径：15～70mm，厚度10um～50mm,针状固体样品长度：20mm，直径：0.5～7mm1.块砖金属：分析时，块状金属几乎不需要样品制备，仅简单的切割或加工成适合的形状（如针状或圆盘状），固定于离子源中即可。2.粉末样品：把待测样品与导体材料混合后，采用特制的压模制成针状或片状进行分析。三、ELEMENTGD型双聚焦辉光放电质谱仪的各项性能参数辉光放电质谱仪能精确定量分析太阳能级硅材料中影响其