ICP-MS的原理和使用课件.ppt

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1、ICP-MS的原理和使用2017-2-9主要内容一、原理二、结构三、使用和注意事项四、日常维护ICP-MS仪器的原理ICP-MS：全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductivelycoupledplasma-MassSpectrometry)它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。比如食品药品中常测的：铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。（可以直接购买混合

2、标液）原理：（1）在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。原理：（2）通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪；（3）质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测

3、到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。ICP-MS灵敏度非常高，可以测量ppb及ppb以下浓度的微量元素。总结起来：原子化将原子化的原子大部分转化为离子离子按照质荷比分离计算各种离子的数目ICP-MS仪器的结构ICP-MS的结构（１）电感耦合等离子体:样品引入系统；离子源（２）接口:采样锥；截取锥（３）质谱:离子透镜系统；四级杆离子过滤器；检测器1.样品引入系统溶液气动或超声方式引入电热蒸发方式引入激光或火花方式引入气体发生方式引入注：大多数ICP-MS以气动雾化器为标准附件（雾化效

4、率低，1%，但使用方便，稳定性好，易于与自动进样器联用）样品引入系统（气动雾化系统）ICP炬管等离子气辅助气载气RF线圈等离子体Peltier冷却雾室样品蠕动泵内标／稀释混合气雾化器ICP（电离源）:电离源是电感耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。载

5、气，辅助气和冷却气三个都是氩气，只是作用不同。载气：产生涡流，形成高温；把样品带入等离子体。需要量大约为1L/min。辅助气：用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气：以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15L/min。为什么要用氩气?Ar是惰性气体Ar相对便宜易于获得高纯度的氩气更重要的是-Ar的第一电离电位是15.75电子伏特(eV)高于大多数元素的第一电离电位(除了He,F,Ne)低于大多数元素的第二电离电位(除了Ca,Sr,Ba,

6、etc)由于等离子体的电离环境由Ar限定,所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子接口接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是其关键部件(一个冷却的采样锥（大约１mm孔径）和截取锥（大约0.4－0.8mm孔径）组成,两孔相距6-7mm。接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪质谱分析器（四级杆）利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射

7、。其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。质谱分析器ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要求值。采样锥与截取之间的第一级真空约102Pa，由机械泵维持，离子透镜区为第二级真空（10-4Pa），由扩散泵或涡轮分子泵实现，四极杆和检测器部分为第三级真空（10-6Pa），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。ICP-MS的使用和注意事项仪器的使用一、仪器的准备：1、

8、开机抽真空：抽到Penning压力小于6.0×10-7mbar。长时间不用抽真空约需一天一夜，一般只需要一晚上。抽真空的过程中涡轮泵速一般都保持在999.98。2、点火：（1）打开一楼的氩气总阀，调整四楼分压为0.6MPa（2）开启水冷机（温度：20℃；压力：65Mpa左右）（3）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。（4）上好样品管和废液管，检漏；（5）点击InstrumentControl左上角的“ON”点火；（6）点火后，先用娃哈哈的水冲洗5min，