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时间:2019-05-26
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1、ELAN系列ICP-MS的结构和原理1.总体描述仪器的构造包括:进样系统,电感耦合等离子体离子源(ICP),接口(采样锥和截取锥),离子光学系统,动态反应池(DRC,ELAN9000中不含这一部分,在ELANDRC-e和DRCII中为标准配置),四极杆质谱仪(MS)和检测器。除了这些部件,仪器还包括一个内置于质谱仪中的真空系统。整个仪器由软件进行自动控制。这些区域的位置下图所示。2.进样系统概述样品进样系统是将待测样品转变成合适的形式,即雾化的电离状态从而进入仪器的接口区。简单地讲,样品进样系统的目的就是将样品送入等离子体。下面的框图说明了样品在流经EL
2、AN的样品进样区所经过的区域,包括以下几部分:蠕动泵、雾化器、雾室、ICP炬管。2.1蠕动泵系统集成的蠕动泵是为了保证在一定的流速下将液体样品由容器送入雾化器。它位于顶盖的右侧。通过改变滚轮的转速,蠕动泵还可以调节样品的提升率。另外,由于样品的粘度不同(标准样品和空白样品),蠕动泵还可补偿提升率的不同。2.2雾化器ELAN9000和DRC-e标准的样品进样系统是耐HF酸耐高盐分进样系统。2.3雾室ELAN9000和DRC-e的标准配置雾室由Ryton材料制成。这种聚合物可耐无机酸和有机溶剂。2.4ICP炬管很小的样品气雾液滴在雾化器气流的带动下由雾室出来
3、进入ICP炬管。这是通过一个很小的喷射管完成的。在ELAN9000和DRC-e标准配置中,喷射管是由刚玉制成的。3.电感耦合等离子体离子源(ICP)射频发生器是ELAN主要部件。它是完全由计算机控制,功率为40MHz的自激设计。计算机控制可以使整个系统实现自动化操作。射频发生器的作用是将交流功率转换成为射频功率,从而用来维持氩气等离子体。使用40MHz的频率,振荡器使用一个功率放大器,可以产生1.6kW的功率。感应加热线圈:射频感应加热线圈包括3匝铜管。感应加热线圈冷却是借助于将等离子体带入炬管的氩气进行的,因此无需另外的冷却液体用来冷却感应加热线圈。外
4、壳:射频发生器的外壳是由一个厚铝板制成的。盒子上所有的接缝处均采用连续焊接,可以对射频干扰/电磁干扰(RFI/EMI)进行恰当的屏蔽。4.接口区域概述ELAN的两部分在不同的压力下操作。仪器的质谱仪部分在操作中需要真空,而ICP部分是在大气压下操作的。由于存在不同的压力需求,ELAN设计有一个接口区域,它可以通过一些减压步骤将等离子体中的离子送入质谱仪。接口本身是由铝制成的,由于其中含有样品锥使得它可以将样品离子送入质谱仪。接口机架用螺栓固定在真空室上。下图表明了仪器中接口区域的位置。接口部分包括一个采样锥和一个截取锥。采样锥是一个钝锥,中间有一个入射孔
5、。孔的直径为1.1毫米(0.045英寸)。等离子体直接打到采样锥上,采样锥对通过中心部分等离子体的气体进行分离,只允许富含样品离子的气体进入接口区域。大部分等离子体氩气在采样锥处被拦截,使用真空泵将废气抽走。真空泵的真空度约为4托,可将大部分的气流抽走。进入采样锥的离子气体还要经过截取锥。截取锥是一个锐角锥,中间的孔径为0.9毫米(0.035英寸)。这同样会对最初来自等离子体的气流产生约束,控制它们在中间区域流动。5.离子透镜-自动透镜功能(AutoLens)使用ELAN的自动透镜功能可以允许透镜扫描与四极质量扫描同步进行。自动透镜由软件自动控制,动态调
6、整透镜来达到最优的设置,在扫描的同时对每一个同位素调整它的质量范围。这意味着对于每一个质量都使用的是最佳的透镜条件。同时避免了对各种操作条件的折中。由于透镜的这种设计,使得分析灵敏度和精度都大大提高,同时减小了基体效应。6.动态反应池动态反应池(DRC)是内有一个四极杆系统的反应池。与中阶梯分光ICP-OES相似,DRC-ICP-MS具有双四极杆质量分析器,即ICP-MS-MS,DRC部分进行化学反应并与主四极杆同步扫描实现离子初步选择和过滤,大大延长了ICP-MS主四级杆质量分析器的寿命,提高了ICP-MS的性能和灵活度。56+DRC本身具有离子选择过
7、滤的功能。例如分析Fe时,反应气CH4与+++ArO发生反应产生O原子、Ar原子及带正电的CH4离子,由于CH4离子的质56+量数(16)与Fe相差较大,在产生的瞬间就在DRC的四极杆中强烈偏转而被消除,完全消除了其进一步反应产生其它离子的可能性。40在测定Ca时,由于CH4的电离电位(10.2eV)比Ar的电离电位40+(15.8eV)低,发生CH4与Ar的反应,进行电荷置换,这种反应是放热反应,而且速率快;但是,Ca的电离电位(6.1eV)比CH4低的多,无法进行反应。而在碰撞池中使用的是六极杆或八极杆,只起离子透镜的作用,产生的任何离子都可以通过,
8、在池中通入大量H2或He通过碰撞降低某些离子能量,然+40+后加反向电场加以甄别
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