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《CJT72-1999城市污水镉的测定双硫腙分光光度法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水编的测定CJ/T72一1999双硫腺分光光度法Municipalsewage-Determinationofcadmium-Spectrophotometricmethodwithdithizone1主硕内容与适用范围本标准规定了双硫踪分光光度法测定城市污水中的锅。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中锅的侧定。1.月..测定范围本法测定福的浓度范围为。.001-0.05mg/L，当浓度高于。.05mg/L时，可适当稀释后再行测定o1.C乙干扰在强碱性介质中，有酒石酸盐存
2、在时.20mg/L铅,30mg/L锌、4mg/L锰,4mg/L铁、20mg/L镁，对福的测定无干扰2方法康理在强碱性溶液中，福离子与双硫踪生成红色络合物，在波长518nm处比色测定，其反应如下HC,H,HC,H,C,H,}}1}}N-N-HN-NN=N//一Cd2++2S}C一S}CCdC=S+2H+\:.’/N-N}}}己,H,C,H,C.H,H3试剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。3.1硝酸(HNOz,p=1.40g/mL),3.2盐酸(HCI,p=1.19g/mL),3.3高抓酸(HC10=p
3、=1.67g/mL),易姗物，使用时务必遵守娜炸物品的有关安全规定。3.4三抓甲烷(CHCl3),3.52%(V/V)硝酸溶液将20mL硝酸(3.1)缓慢加人到1000mL水中。3.60.2oo(V/V)硝酸溶液将2mL硝酸(3-1)缓慢加人到1000mL水中。3.7盐酸溶液:c(HCL)=6mol/L中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06一04实施205CJ/,T72一1999500mL盐酸(3.4)用水稀至1000inL,3.8氢氧化钠溶液:c(NaOH)二6mol/L溶解240g氢氧化钠于煮沸
4、放冷的水中，稀至1000mL,3.920ao(m/V)盐酸经胺溶液称取20g盐酸轻胺溶于100mL水中。3.1040YD氢氧化钠和loo银化钾的混合溶液取400氢氧化钠和10g氛化钾溶于水中并稀释到1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。此液剧每，配制时应特别小心，避免沾污皮肤，续止用嘴来吸移液，.3.1140%氢氧化钠和0.050o佩化钾的混和溶液。取400g氢氧化钠和0.5g氛化钾溶于水中并稀释到1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。3.1250Yo(m/V)酒石酸钾钠摘液100g四水酒石酸钾钠(C,H,O.KNa"4Hi0)溶
5、于水中并稀释至200mL,3.132a/o(m/v)酒石酸溶液20g酒石酸(C,H606)溶于水中，稀释至1000mLI于冰箱中保存。3.140.200(二/v)双硫踪贮备液取0.5g纯净双硫膝(C,,H62N,S)溶于250mL三氛甲烷中，于冰箱中进光保存。〔双硫91提纯方法见附录A),3.15O.OlY(m/V)双硫膝溶液将双硫腺溶液(3.14)用三抓甲烷(3.4)稀释20倍。用时现配.3.160.002a/o(m/V)双硫膝溶液将双硫踪溶液(3.15)用三级甲烷(3-4)稀释5倍左右，在510nm波长处，用三饭甲
6、烷作参比，以10mm比色皿测定其透光率，使其透光率在40士1/o。用a时现配。3.17福贮备溶液:100mg/L准确称取含量为99.9%的金属锅0.1000士0.0001g或称取。.1142士0.0001g氧化福(光谱纯)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3-7)及0.5mL硝酸((3.1),温热至完全溶解，移人1000mL容it瓶中，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中。3.18锅标准溶液:1.00mg/L吸取5.00mLig贮备液((4.17)放人500mL容f瓶中，加人5mL盐酸(3.幻，再用水稀释至标线，摇匀后贮于
7、聚乙烯瓶中。3.19o.l%(m/V)百里酚蓝溶液溶解。1g百里酚蓝于100mL乙醉中。4仪朋4.1分光光度计。4.2125及250mL分液漏斗.所用玻璃器皿，使用前应预先用盐酸溶液(3.7)浸泡，然后用自来水，和去离子水冲洗洁净。5样品样品须用聚乙烯瓶采集，盛器应预先在硝酸溶液((3-5)中浸泡24h。用水洗洁后使用。样品采集后应立即用硝酸(3-1)调节至pH小于2>6分析步辣6.1空白试验标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T72一1999取100mL去离子水，按6.2.1-6.2.4操作。用所得吸光
8、度查得空白值。若空白值超出置信区间时，应检查原因，空白值的里信区间可按CJ26.25-91附录B确定。6.2测定6.2.1消解取100mL实验室样品作为试料，加5mL硝酸(3-1)，于电热板上加热消解到10mL左右，取下冷却，再加人5mL硝酸(3.1)4mL高抓酸(3-3)(如样品污染不严重，可用少量过氧化氢代替高抓酸)，继续加热
