水质 镉的测定 双硫腙分光光度法

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1、FHZHJSZ0009水质镉的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0009水质镉的测定双硫腙分光光度法1范围本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水和废水中的镉本方法适用于测定天然水和废水中微量镉有关干扰问题见附录A本方法适用于测定镉的浓度范围在l~50ìg/L之间镉的浓度高于50ìg/L时可对样品作适当稀释后再进行测定当使用光程长为20mm比色皿试份体积为100mL时检出限为1ìg/L本方法用氯仿萃取在最大吸光波长518nm测量时其摩尔吸光系数为8.56410L/mo1cm本方法规定水样经酸消解处理后测得水样中的总

2、镉量2原理在强碱性溶液中铅离子与双硫腙生成红色络合物用氯仿萃取后于518nm波长处进行分光光度测定从而求出镉的含量其反应式如下3试剂本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂试验中均应用不含镉的水或同等纯度的去离子水配制所有的试液和溶液无镉水用全玻璃蒸馏器对一般蒸馏水进行重蒸馏3.1硝酸(HNO3)ñ1.4g/mL3.1.1硝酸溶液0.32mol/L取20mL硝酸(3.1)用水稀释到1000mL3.1.2硝酸溶液0.032mol/L取2mL硝酸(3.1)用水稀释到1000mL3.2盐酸(HCl)ñ1.18g/mL3.2.

3、1盐酸6mo1/L溶液取500mL盐酸(3.2)用水稀释到1000mL3.3氨水(NH3H2O)ñ=0.90g/mL3.3.1氨水溶液0.143mol/L取10mL氨水(3.3)用水稀释到1000mL3.4高氯酸(HClO4)ñ1.75g/mL3.5氯仿(CHCl3)3.6氢氧化钠(NaOH)6mol/L溶液溶解240g氢氧化钠于煮沸放冷的水中并稀释到1000mL3.7盐酸经胺200g/L溶液称取20g盐酸经胺(NH2OHHCl)溶于水中并稀释至100mL3.8400g/L氢氧化钠10g/L氰化钾溶液1称取400g氢氧

4、化钠和10g氰化钾(KCN)溶于水中并稀释至1000mL贮存于聚乙烯瓶中注此溶液剧毒因氰化钾是剧毒药品因此称量和配制溶液时要特别小心取时要带胶皮手套避免沾污皮肤禁止用嘴通过移液管来吸取氰化钾溶液3.9400g/L氢氧化钠0.5g/L氰化钾溶液称取400g氢氧化钠和0.5g氰化钾溶于水中并稀释至1L贮存于聚乙烯瓶中3.10双硫腙2g/L氯仿贮备液称取0.5g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL氯仿中贮于棕色瓶中放置在冰箱内如双硫腙试剂不纯可用下述步骤提纯称取0.5g双硫腙溶于100mL氯仿中滤去不溶物滤液置分液漏斗

5、中每次用20mL氨水(3.3.1)提取五次此时双硫腙进入水层合并水层然后用盐酸(3.2.1)中和再用250mL氯仿分三次提取合并氯仿层将此双硫腙氯仿溶液放入棕色瓶中保存于冰箱内备用3.11双硫腙0.1g/L氯仿溶液临用前将双硫腙溶液(3.10)用氯仿(3.5)稀释20倍3.12双硫腙0.02g/L氯仿溶液临用前将双硫腙氯仿溶液(3.11)用氯仿(3.5)稀释约5倍稀释后溶液的透光率为401(用10nm比色皿在波长518nm处以氯仿调零测量)3.13酒石酸钾钠500g/L溶液称取100g四水酒石酸钾钠(C4H4O6KNa

6、4H2O)溶于水中稀释至200mL3.14酒石酸20g/L溶液称取20g酒石酸(C4H6O6)溶于水中稀释至1L贮于冰箱内3.15镉标准贮备溶液称取0.1000g金属镉(Cd99.9)于100mL烧杯中加10mL盐酸(3.2.1)及0.5mL硝酸(3.1)温热至完全溶解定量移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升含100ìg镉贮存在聚乙烯瓶中3.16镉标准溶液吸取5.00mL镉标准贮备溶液(3.15)放入500mL容量瓶中加入5mL盐酸(3.2)再用水稀释至标线摇匀贮存于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含1.00ìg镉

7、3.17百里酚蓝1g/L溶液溶解0.10g百里酚蓝于100mL乙醇中4仪器所用玻璃器皿包括取样瓶在使用前应先用盐酸溶液(3.2.1)浸泡然后用自来水和去离子水彻底冲洗洁净4.1分光光度计具10和30mm光程比色皿4.2分液漏斗125和250mL最好带聚氟乙烯活塞5试样制备5.1实验室样品按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样采用聚乙烯瓶贮存样品在使用前应先用硝酸溶液(3.1.1)浸泡24h然后用去离子水冲洗干净水样采集后每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.1)加以酸化(pH约为1.5)5.2

8、试样除非证明水样的消化处理是不必要的例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定否则要按下述二种情况进行预处理5.2.1比较浑浊的地面水每100mL水样加入lmL硝酸(3.1)置于电热板上微沸消解10min冷却后用快速滤纸过滤滤纸用硝酸(3.1.2)洗涤数次然后用硝酸(3.1.2)稀释到一定体积供测定用5.2.2含悬浮物和有机质较