GBT 7471-1987 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法

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1、中华人民共和国国家标准UDC614.777:543.42:546.48水质锡的测定GB7471一ICI双硫膝分光光度法Waterquality-Determinationofcadmium-Spectrophotometricmethodwithdithizone适用范围1.1测定的物质:本标准规定了用双硫粽分光光度法测定水和废水中的福。1.2样品类型:本标准适用于测定天然水和废水，}、微量镐。有关干扰问题见附录人。.3范围:木方法适用于测定镐的浓度范围在1一5088/L之间，锅的浓度高于50pB/L时，可对样品作适当稀释后再进行测定。1

2、.4检出限:当使用光程长为20mm比色皿，试份体积为100mI时，检出限为1p8/Lo灵敏度:木方法用氯仿萃取，在最大吸光波长518nm测量时，其摩尔吸光系数为8.56x104L/mmo1f.5cm。定义本标准规定水样经酸消解处理后，测得水样中的总隔量。原理右强碱性溶液中，福离子与双硫粽生成红色络合物，用氯仿萃取后，于518nm波长处进行分光光度侧定，从而求出福的含量，其反应式如下:日C,1几IINI-NN-N-H/C-S+2H'Cd-，2S二二二C二C/N二NN-NCC.日侣4试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。试验中均

3、应用不含镐的水或同等纯度的去离子水配制所有的试液和溶液。无镐水，用全玻璃蒸馏器对一般蒸馏水进行重蒸馏。4.1fi肖酸(HNO3):0二1.48/ml。4.t.tfi肖酸:2%(V/V)溶液。取20mI硝酸(4.U用水稀释到1000MI。国家环境保护局1987GB7471一874.1.2硝酸:0.2%(V/V)溶液。取2ml硝酸(4.1)用水稀释到1000mI。4.2盐酸(HCI):P=1.188/ml。4.2.1盐酸:6mol/L溶液。取500ml盐酸(4.2)用水稀释到1000m)04.3氨水(NH3·H,Q):P=0.908/ml。4

4、.3.1氨水:1+100溶液。取loml氨水(4.3)用水稀释到1000m]。4.4高氯酸(HCIO,):P=1.758/m1‘4.5氯仿(CHCI，)。4.6氢氧化钠(NaOH):6mol/L溶液。溶解2409氢氧化钠于煮沸放冷的水中并稀释到1000m,o4.7盐酸羚胺:20%(-IV)溶液。称取208盐酸经胺(NH,OH"HCI)溶于水中并稀释至l00mlo4.840%氢氧化钠一1%氰化钾溶液。称取4008氢氧化钠和log氰化钾(KCN)溶于水中并稀释至l000mI,贮存于聚乙烯瓶中。注:此溶液剧毒，因氮化钾是剧毒药品，因此称量和配制

5、溶液时要特别小心，取时要带胶皮手套，避免沾污皮肤。禁止用嘴通过移液管来吸取佩化钾溶液。4.940%氢氧化钠一。.05%氰化钾溶液。称取4009氢氧化钠和。.5g氰化钾溶于水中并稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶中。4.10双硫腺:0.2%(m/V)氯仿贮备液。称取0.58双硫粽(C=H=N,S)溶于250m1氯仿中，贮于棕色瓶中，放置在冰箱内。如双硫粽试剂不纯，可用下述步骤提纯:称取0.58双硫粽溶于l00ml氯仿中，滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20ml氨水(4.3.1)提取五次，此时双硫粽进人水层，合并水层，然后用盐酸(4.2.1)中和

6、，再用250mI氯仿分三次提取，合并氯仿层，将此双硫脱氯仿溶液放人棕色瓶中，保存于冰箱内备用。4.11双硫粽:0.01%(二/V)氯仿溶液。临用前将双硫r-r溶液(4.10)用氯仿(4.5)稀释20倍。4.12双硫粽0.002%氯仿溶液。临用前将双硫P:x仿溶液(4.11)用氯仿(4.5)稀释约5倍，稀释后溶液的透光率为4011%(用tomm比色皿，在波长518nm处以氯仿调零测量)。4.13洒石酸钾钠:50%(m/V)溶液。称取loog四水酒石酸钾钠(C,H,O,KNa"4H,O)溶于水中，稀释至200m1,4.材洒石酸:2%(mIV)

7、溶液。称取209酒石酸(C

8、。溶解0.10B百里酚蓝十l00ml乙醇「}，。GB7471一.7与仪器所用玻璃器皿，包括取样瓶，在使用前应先用盐酸溶液(4.2.1)浸泡，然后用自来水和去离f水彻底冲洗洁净。5.1分光光度计