GBT 7470-1987 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法

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1、中华人民共和国国家标准UDC614.777:549水质铅的测定.42:546.815GB7470-87双硫膝分光光度法Waterquality一Determinationoflead-Spectrophotometricmethodwithdithizone1适用范围本标准适用于测定天然水和废水中微量铅。测定铅浓度在0.01一。.30mg/L之间。铅浓度高于0.30mg/L，可对样品作适当稀释后再进行测定。1.1检出限:当使用光程长为jourm比色皿，试份体积为100M1，用10m双硫腺萃取时，最低检出浓度可达0.OIOmg/Lo1.2灵敏度:

2、用四氯化碳萃取，在最大吸光波长510n-测量时，其摩尔吸光系数约为6.7X100L/m01-cm.2定义本标准规定水样经酸消解处理后，测得水样中的总铅量。3原理在pH为8.5一9.5的氨性柠檬酸盐一氰化物的还原性介质中.铅与双硫腺形成可被氯仿萃取的淡红色的双硫粽铅鳌合物，萃取的氯仿混色液，于510nm波长下进行光度测量，从而求出铅的含量，其反应式为:HC,H,夕HIC,H,C,H,IN一N一H广!lN，N二二N/叮~-叫，.5二二CPPb1'C=S+2H+Pb'++2S二二C\N=N}}N=NI1CA‘试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为

3、公认的分析纯试剂。所有试剂，特别是缓冲溶液应不含铅。试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水。4.1氯仿(CHC1,)。4.2高氯酸(HC1O,):v=1.679/ml，优级纯。4.3硝酸(HNO,):v=1.429/m1。4.3.1硝酸:1+4溶液。国家技术监督局19877一03一“批准11987一03一01实施c87470-67取200ml硝酸(4.3)用水稀释到looomIo4.3.2硝酸:0.2%(V/V)溶液。取2ml硝酸(4.3)用水稀释到100om1。4.4盐酸:0.5mol/L溶液。取42M1盐酸(0=1.199/ml)用水稀释到1

4、000MI。‘.5氨水(NH,"H,0):P=0.908/ml。二5.1氨水:1+9溶液。取lomI氨水(4.5)用水稀释到looml。4.5.2氨水:1+100溶液。取tomI氨水(4.5)用水稀释到looomIo4.6柠檬酸盐一氰化钾还原性溶液。将4009柠檬酸氢二铁C(NH4),HC,H,0,).209无水亚硫酸钠(Na,SO,)、log盐酸羚胺(NH,0H"HCI)和409氰化钾(KCN)溶解在水中，并稀释到loooml，将此溶液和2000m1氨水(4.5)混合(此溶液不可用嘴吸取)。若此溶液含有微量铅，则应用双硫朦专用溶液(4.13)

5、萃取，直到有机层为纯绿色。再用纯氯仿(4.1)萃取4一5次以除去残留的双硫U,o注:因氮化钾是剧毒药品，因此称a[和配制溶液时要特别谨慎小心.萃取时要带胶皮手套，避免沾污皮肤。二了亚硫酸钠溶液。将59无水亚硫酸钠(Na,SO,)溶解在looml无铅去离子水中。4.8碘溶液:0.05mol/Lo将409碘化钾(KI)溶解在25mI去离子水中，加人12.7g升华碘，然后用水稀到looomIo4.9铅标准贮备溶液。将0.15999硝酸铅CPb(NO,),)(纯度乒99.5%)溶解在约200ml水中.加人loml硝酸(4.3)Inm水稀释到l000ml

6、标线〔或将0.10008纯金属铅(纯度X99.9%)溶解在20ml1+1硝酸中，然后用水稀释到1000m，标线〕。此溶液每毫升含100g8铅。4.10铅标准工作溶液。取20mI";;标准贮备溶液(4.9)置于1000m1容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，此溶液每毫升含2.0099铅。月.”双硫NT贮备溶液。称取100mg纯净双硫棕(C6H5NNCSNHNHC6H,)溶于1000MI氯仿(4.1)中，贮于棕色瓶中放置在冰箱内备用，此溶液每毫升含100gg双硫粽。如双硫粽试剂不纯，可按下述步骤提纯:称取0.5g双硫肮溶于looml氯仿中，用定量滤纸滤

7、去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20mI氨水(4.5.2)提取五次，此时双硫2l:进人水层，合并水层然后用盐酸(4.4)中和。再用250mI氯仿(4.1)分三次提取，含并氯仿层，将此双硫N7,氯仿溶液放人棕色瓶中，保存于冰箱内备用。此溶液的准确浓度可按卜述方法测定:取一定量上述双硫膝氯仿溶液，置50MI容量瓶中以氯仿稀释定容，然后将此溶液置于lomm光程的比色皿中，于606nm波长测量其吸光度，将此吸光度被除以摩尔吸光系数4.06x104L/mol-cm即可求得双硫粽的准确浓度。4.12双硫粽工作溶液。取loom.双硫粽贮备溶液(4.11)置

8、250mI容量瓶巾，用氯仿稀释到标线。此溶液每毫升含40P9双硫粽a4.13双硫粽专用溶液。将250mB双硫粽溶解在250ml氯仿中。此溶液不需要纯化