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《CJT 67-1999 城市污水 锌的测定 双硫腙分光光度法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水锌的测定CJ/T67一1999双硫腺分光光度法Municipalsewage-Determinationofzinc-spectrophotometricmethodwithdithizone1主皿内容与适用范围本标准规定了用双硫脉分光光度法测定城市污水中的锌。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中锌的测定。1"1测定范围本法测定锌的浓度范围为。005-0.05mg/L。如锌的含a不在测定范围内可对样品进行适当的稀释或浓缩。1.2干扰很多金属能与双硫踪显色反应，如铸、锅、铅、汞、铜、钻、银等金属
2、离子存在，对本法有干扰，在pH=4.0^5.5时，硫代硫酸盐能抑制上述金属离子的千扰，由于锌的环境本底值较高，应特别注意在测定时的沾污。2方法原理在pH4.0^-5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫踪形成红色整合物，用四抓化碳萃取后，在波长535nm处进行比色测定。其反应式如下:HHC,H,
3、CsH,CsH,}}NN—N一H-NN-NZnz++2S==C//一S=}CZnC-S十2H+\/N-NN-N}}{已,H,C,H,C,H,H3试剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。3.1盐酸(HCI,p=1.19g/mL),3.2
4、硝酸(HNO=p=1.40g/mL)，优级纯。3.3高抓酸(HCIO=p=1.67g/mL)，优级纯.离级吸系昌娜物，务必遵守.炸物品的有关安全规定，3.4冰醋酸(CH,COOH),3.5氨水(NH,·HiO,p=O.90g/mL)，优级纯。3.6四抓化碳(CC,),3.7盐酸:c(HCI)=Zmol/L中华人民共和国趁设部1999-06-叫批准1999-06一04实施Cd/T67一1999取100mL盐酸(3.1)用水稀释到600mL,3.8to%(v/v)硝酸溶液将100mL硝酸(3-2)缓慢加人到1000mL水中。3.90.2%(V/V
5、)硝酸溶液将2mL硝酸(3-2)缓慢加人到1000mL水中。3.10乙酸钠级冲溶液将68g三水乙酸钠(CH,COONa"3Hi0)溶于水中，并稀释至250mL，另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液，将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中，用双硫膝四抓化碳溶液((3.12)萃取数次，直至萃取液呈绿色，然后用四抓化碳(3-6)萃取以除去过量的双硫踪。3.11硫化硫酸钠溶液25g硫代硫酸钠(Na2S20x"5H20)溶于100mL水中，每次用10mL双硫腺四抓化碳溶液(3.12)萃取，直至双硫膝溶液呈绿色为止，最后用四抓化碳(3-6)萃取
6、以除去多余的双硫膝。3.12双硫膝贮备溶液取精制双硫踪125mg溶于500mL四抓化碳(3-6).置于棕色试剂瓶中，保存于冰箱中(双硫膝精制方法见附录A),3.130.01%双硫膝溶液吸取40mL双硫踪贮备液(3.12)，用四级化碳稀释到100mL，用时现配。3.140.001%(m/V)双硫膝溶液10mL双硫腺溶液(3.13)，用四抓化碳(3-6)稀释到100mL，用时现配。3.15柠檬酸钠溶液将10g二水柠徽酸钠(CsH,O,Na,"2H20)溶解在90mL水中，用双硫膝四抓化碳溶液(3.12)萃取数次，直至萃取液呈绿色，最后用四抓化碳(
7、3.6)萃取，以除去过f的双硫腺。此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤。3.16锌贮备溶液:100mg/L准确称取0.1000士0.0001g金属锌粒(纯度99.900),或称取0.1245士0.0001g氧化锌(光谱纯)溶于5mL盐酸((3.1)中，移人1000mL容A瓶中，用水稀释至标线。3.17锌标准溶液:1.0mg/L取锌贮备溶液(3.16)10.00mL里于1000mL容A瓶中，用水稀释至标线。4仪器4.1分光光度计。4.2125mL分液漏斗:为防止锌的沽污，使用前先依次用50%(V/V)硝酸，去离子水洗涤，最后用柠橄酸钠溶液((3.15)
8、双硫膝溶液((3.12)各5mL的混合液，摇1min后，弃去。其他玻璃器皿经50%(V/V)硝酸浸泡后，用水洗净。5样品用聚乙烯瓶采样，使用前用硝酸溶液((3-8)浸泡24h,然后用水冲洗洁净。采样后立即用硝酸(3.2)酸化至pH小于2e6分析步班6值.空白试验取与试料等量的去离子水，按6.2.1-6.2.3步骤，随同试料做平行操作。用所得吸光度查得空白189标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T67一1999若空白值超出2信区间时，应检查原因，空白值里信区间可按CJ26.25-91附录B确定。6.2测定6.2.1消解取适t实验
9、室样品作为试料，加人5mL硝酸(3-2)，在电热板上加热，蒸发到10mL左右，冷却，加人5mL硝酸(3.2),4mL高抓酸(3.3)，如样品污染不严重可用少f过氧化
