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《GBT 7472-1987 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC614.7772548水质锌的测定，422546.47CB7472-67双硫腺分光光度法Wseerquail妙一oeterminatlonofzinc一Spectrophotometdcmet加dwithdlt址zone1适用范围1.畜测定物质:本标准规定了用双硫院分光光度法测定水中的锌。1.2样品类型;本方法适用于测定天然水和某些废水中微量锌。有关干扰间题见附录A。1.3范围:本方法适用于测定锌浓度在5-50pg,,L的水样。1.4检出限:当使用光程长20Mm比色皿，
2、试份体积为loom，时，检出限为50剧Lo1.5灵敏度:本方法用四氯七碳萃取，在最大吸光波长535nm测量时，其摩尔吸光度约为9.3X1Q`L/mo卜cm。2定义本标准规定水样经酸消解处理后，测定水样中总锌敬o3原理在PH为4.0一55的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与5N硫脍形成红色2合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定。水样中存在少量铅、铜、汞、福、钻、V,镍、金、耙银、亚锡等金属离子时，对锌的?91定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制PH值而予以消除，其反应为;日C八-H,H1万闪N2n2
3、+25:二c一5二厂C二:5+ZH尺士立xN-N".Nl_、叮/H详。，;。C,fa,CH4试剂本标准所用试六tRl另有说瓣外，均为分析纯试剂,实验中均用不含锌的水。无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌。4.1四氯化碳(CCI.)。4.2高氯酸(HC100;夕=1.758/mt。4.3盐酸(HC1):P二1.188/ml。4.3】盐酸:6mQ1l1-溶液。国家环境保护局1847一03一14批准1987一03一01实施GB7472一FYI取500m1盐酸(4.3)用水稀释至100
4、0m104.3.2盐酸:2mol/L溶液。取l00ml盐酸(4.3)用水稀释到600m1。4.3.3盐酸:0.02mol/L溶液。取loml盐酸(4.3.2)溶液用水稀释到l000mlo4.‘乙酸(CH,COOH)。4.5氨水(NH,HBO),p=0.908/ml。4.5.1氨水:1+100溶液。取loml氨水(4.5)用水稀释至1000mI。4.6硝酸(HN03):p二1.48/m1。4.6.1硝酸:2%(V/V)溶液。取20ml硝酸(4.6)用水稀释到1000mI。4.6.2硝酸:0.2%(V
5、/V)溶液。取2m1硝酸(4.6)用水稀释至1000mI。4.7乙酸钠缓冲溶液。将688三水乙酸钠(CH3COONa"3H,O)溶于水中，并稀释至250mI。另取1份乙酸(4.4)与7份水混合。将}_述两种溶液按等体积混合，混合液再用双硫粽四氯化碳溶液(4.9)重复萃取数次，直到最后的萃取液呈绿色，然后再用四氯化碳(4.1)萃取以除去过量的双硫腺。4.8硫代硫酸钠溶液。将258五水硫代硫酸钠(Na,S,0,"5H,0)溶于100m1水中，每次用lom1双硫粽四氯化碳溶液(4.9)萃取，直到双硫粽溶
6、液呈绿色为止，然后再用四氯化碳(4.1)萃取以除去多余的双硫粽。4.，双硫粽:0.1%(M/V)四氯化碳贮备溶液。称取0.259双硫粽(C=H=N4S)溶于250m1四氯化碳(4.1)，贮于棕色瓶中，放置在冰箱内。如双硫脸试剂不纯，可按下述步骤提纯:称取。.259R硫粽溶于loom1四氯化碳中滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20m1氨水(4.5.1)提取五次，此时双硫棕进人水层，合并水层，然后用盐酸(4.3.1)中和。再用250m1四氯化碳(4.1)分三次提取，合并四氯化碳层。将此双硫朦四氯化
7、碳溶液流放人棕色瓶中，保存于冰箱内备用。4.10双硫肤:。.01%(，/V)四氯化碳溶液。临用前将双硫粽溶液(4.9)用四氯化碳(4.1)稀释10倍。4.”双硫膝:0.004%(m/V)四氯化碳溶液。取40MI双硫Vii:四氯化碳溶液(4.10)，用四氯化碳(4.1)稀释到loom]。当天配制。4.12双硫粽:0.0004%(m/V)四氯化碳溶液。取loml双硫赊四氯化碳溶液(4.11)，用四氯化碳(4.1)稀释至100m1(此溶液的透光度在500nm波长处用lomm比色皿测量时，应为70%)。当
8、天配制。4.13柠檬酸钠溶液。将10克二水柠檬酸钠(C,H,0,Na,"2H,0)溶解在90mI水中，按上面介绍方法(4.7)用双硫粽四氯化碳萃取纯化。此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤。4.14锌标准贮备溶液。称取0.10009锌粒(纯度99.9%)溶于5m1盐酸(4.3.2)中，移人1000m,容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含IOOP9锌。4.15锌标准溶液。取锌标准贮备溶液(4.14)10.00m1置于1000M]容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含LOOPS锌。G砂7
