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《CJT 69-1999 城市污水 铅的测定 双硫腙分光光度法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水铅的测定CJ/T69一1999双硫腺分光光度法Municipalsewage-Determinationoflead-Spectrophotometricmethodwithdithizone，主皿内容与适用范.本标准规定了用双硫腺分光光度法测定城市污水中铅。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中铅的测定。1.月..测定范围本法测定铅的浓度范围为0.01-0.30mg/L,铅浓度高子。.30mg/L，可将样品适当稀释。1.门乙干扰当样品中存在大f的二价锡和一价铭对本法有干扰。可调节pH至2.5，用双硫膝预先萃取去除干扰。2方法服理
2、在pH为8.5-9.5的氨性柠橄酸盐一氛化物的还原性介质中，铅与双硫腺形成可被萃取的淡红色的双硫膝铅整合物，于510nm波长下ME，其反应式为:饥1叭!HCsH,}}﹃份"N-N-H//PbPb'++2S==C一S==cC}S+2H+\/N=NN-NCsHs{}}C,H,CsH,H3试荆和材料除另有说明外，均使用分析纯试剂和去离子水。3.1三抓甲烷(CHCI,),3.2高抓酸(HC10=p=1.67g/mL)，优级纯。高级酸是昌娜物，务必遵守娜炸物品的有关安全规定。3.3硝酸(HNO=p=1.40mg/L)，优级纯。3.4氮水(NH,·HZO,p=O.90g/mL),3
3、.520%(V/V)硝酸溶液将200mL硝酸(3.3)缓慢加人到1000mL水中。3.6100o(V/V)氨水溶液将10mL氨水(3.4)加人100mL水中。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06一04实施CJ/T69一1999171%(V/V)氨水溶液将10mL抓水(3.4)加人1000mL水中。3.8柠像酸盐和氛化钾还原性溶液将400g柠檬酸氢二按I(NHO.HC6H,0,],20g无水亚硫酸钠(NazSO,),10g盐酸经胺(NH}OH·HCI)和40g氛化钾(KCN)，溶解于水中，并稀释至1000mL，将此溶液和2000mL氨水(3-4)混合。此掖剧
4、毒}不可用嘴吸，不可沾污。再用双硫腺溶液((3.10)萃取至有机相呈绿色，最后用三抓甲烷(3.1)萃取4^-5次以除去残留的双硫踪。3.9双硫踪贮备溶液取100mg经提纯双硫腺(C,H,NHCSNHNHC,H0溶于1000mL三抓甲烷(3-1)中，贮于棕色瓶中，低温避光保存，此溶液1mL含。.1mg双硫踪(双硫腺提纯方法见附录)。3.10双硫腺溶液将250mg双硫踪涪解于250mL三抓甲烷中，此溶液不需纯化。3.110.004%(m/V)双硫踪溶液取100mL双硫膝贮备溶液(3-9)于250mL容盘瓶中，用三抓甲烷稀释至标线，此溶液1mL含40pg双硫膝。3.12碘溶液:c(1
5、,)二0.05mot/L,将40g碘化钾(KI)溶于25mL水中，加人12.7g升华碘，用水稀释到1000mL,3.13铅r备溶液:100mg/L将0.1599硝酸铅仁Pb(NOOz](纯度)99.5%),溶于约200mL水中，加人10mL硝酸(3.3)，用水稀释至1000mL,或将0.1000g金属铅(纯度)99.90a),溶于20mL500o(V/V)硝酸中，用水定容至1000mL,3.14铅标准溶液:2.0mg/L取20mL铅贮备溶液(3.13)于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。4仪器4.1分光光度计。4.2250mL分液漏斗.所用玻璃器皿，包括采样容器，使用前，均
6、用50%(V/V)硝酸浸泡后，用水洗净。5样品采集后的样品立即加硝酸((3-3)酸化使pH小于2后，再加人5mL碘溶液((3.12)以避免挥发性有机铅化合物在消解过程中损失。6分析步.61空白试验取100mL去离子水，按6.2-1-6.2.3随同样品平行操作。用所得吸光度查得空白值。若空白值超出里信区间应检查原因，空白值x信区间可按Cd26.25-91附录B确定。6.2测定6.2.1消解盘取100mL实验室样品作为试料，加5mL硝酸(3-3)，在电热板上加热燕发至10mL左右。取下冷却，加人5mL硝酸(3.3),4mL高抓酸((3.2)，如样品污染不严重，可用少f过氧化氢代替高
7、抓酸继续加热消解，蒸发至近干，用热水溶解，过滚至100mL容盘瓶中，并用热水洗涤，定容至标线，待测。6.2.2萃取显色标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T69一1999将100mL经消解试料(6.2.1)，移到分漏液斗中，加人20mL硝酸溶液(3.5),50mL柠檬酸盐和氛化钾还原性溶液(3.8),摇匀，冷却至室温，加人10mL双硫踪溶液(3.11),盖上塞子剧烈振摇30s,静止分层后，在分液漏斗颈管内塞人一小团无铅脱脂棉花，移出有机相，先弃去2mL后，再注人10mm比色皿中
