论实验设计优化复方珍珠含片制备工艺

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1、论实验设计优化复方珍珠含片制备工艺摘要:目的研究复方珍珠含片的制备工艺。方法采用正交实验法，以浸膏收率、梓醇含量及甘草酸含量为指标，考察加水量、煎煮时间和煎煮次数３因素及含醇量及醇沉浓度对浸膏收率和有限成分的影响。结果优化的提取工艺为加入２４倍水量，重复两次，每次煎煮３ｈ。结论优化筛选处方工艺具备良好的收率，适合于工业化生产。关键词:珍珠口含片提取工艺正交实验Abstract：ObjectiveＴｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄPｅａｒｌBｕｃｃａｌTａｂｌｅｔｓ.MethodsＴｈｅｓ

2、ｔｕｄｙｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｔｈｒｏｕｇｈｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｓｉｇｎ，ｕｓｉｎｇｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｔａｌｐｏｌａｎｄｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｇｕｉｄｅ．３ｉｎｆｌｕｅｎtｉａｌｆａｃｔｏｒｓ，ａｍｏｕｎｔｏｆｗａｔｅｒｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（Ａ），ｔｉｍｅｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（Ｂ）ａｎｄｆｒｅｑｕｅｎｃｙｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（Ｃ）ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ.ResultsＴｈｅｏｐｔｉｍａ

3、ｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎanniaglutinosaＬｉｂｏｓｃｈ．的干燥块根，性味甘、苦，寒，归心、肝、肾经。具有清热凉血、养阴生津之功效。甘草药性平和，长于清火解毒，润肺止咳，多用以痰热咳嗽、咽喉肿痛等，其主要有效成分为甘草酸［２］。在复方珍珠含片的制备工艺中，甘草需同生地黄一起经煎煮，得浸膏，粉碎后加入其余成分，故本研究以浸膏收率、梓醇含量及甘草酸含量作为考察指标［３］，对复方珍珠含片的提取工艺进行优化。　１　仪器与试剂　　１．１仪器ＲＥ－５２Ｃ型旋转蒸发器（巩义市英峪予华仪器厂）；ＹＨＧ－４０×

4、４５远红外快速恒温干燥箱（上海跃进医疗器械厂）；ＰＢ２０３－Ｎ型电子天平（ＰｒｏｄｕｃｅｄｂｙＭｅｔｔｌｅｒ－ＴｏｌｅｄｏＧｒｏｕｐ）；ＤＺＦ－６０５０型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。　　１．２试剂与药材乙腈（色谱纯）、甘草、地黄（苏州天灵中药饮片有限公司）。　２方法与结果　　２．１色谱条件［２，３］　　２．１．１甘草酸含量测定流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；流动相：乙腈（含０．１％冰醋酸）∶０．１％醋酸水溶液（３３∶６７）；柱温２５℃；检测波长２５４ｎｍ。　　２．１．２梓醇含量测定流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；流动相０．６％乙腈水溶液

5、；柱温４０℃；检测波长２１０ｎｍ。　　２．２提取工艺优化　　２．２．１醇浓度影响称取甘草１６ｇ，地黄２０ｇ，加入１５倍量（５４０ｍｌ）分别为醇浓度０%，２０%，３０%，４０%，５０%，６０％的醇溶液于１０００ｍｌ圆底烧瓶中，加热煮沸，并保持低沸２ｈ，停止加热，放冷后，抽滤。将滤液加入旋转蒸发仪，蒸发浓缩，并移至２５０ｍｌ容量瓶，定容，则每毫升含１．８ｇ原药材，精取药液２５ｍｌ，置小蒸发皿中，水浴蒸干，于１０５°Ｃ干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，迅速精密称定重量。以浸出物量、梓醇含量、甘草酸含量为考察指标，综合评分：总分为１０

6、０分，浸出物占３０分，梓醇含量占３５分，甘草酸含量占３５分。结果见表１。　　表1醇浓度影响实验结果（略）　　结果表明，随着醇浓度的增大，浸膏收率下降，甘草酸含量升高，梓醇含量没有明显变化趋势。醇浓度影响不明显，需进一步实验证实。　　２．２．２乙醇提取次数对有效成分影响称取甘草１６ｇ，地黄２０ｇ，置１０００ｍｌ圆底烧瓶中，加入６０％乙醇５５０ｍｌ，加热煮沸，并保持低沸２ｈ，停止加热，放冷后，抽滤。将滤液加入旋转蒸发仪，蒸发浓缩，并移至２５０ｍｌ容量瓶，定容，则每毫升含１．８ｇ原药材，精取药液２５ｍｌ，置小蒸发皿中，水浴蒸干，于１０５°

7、Ｃ干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却０．５ｈ，迅速精密称定重量。　　综合评分：总分为１００分，浸出物占３０分，梓醇含量占３５分，甘草酸含量占３５分。结果见表２。　　表260%乙醇提取次数对甘草酸和梓醇含量的影响（略）　　结果表明，６０％乙醇提取时，随提取次数增加，３个指标也发生递增。但分值指标偏低。２．３水煎煮法提取工艺条件的优化　　２．３．１正交实验［4～６］为优化水煎煮法提取工艺的条件，选用正交实验法，考察加水量、煎煮次数、煎煮时间３个因素，以８５％醇出物量及甘草酸含量作为考察指标，选用Ｌ９（３４）表安排实验。因素水平见表３。　　表3

8、因素水平（略）　　取甘草１６ｇ，地黄２０ｇ，加入Ａ倍量水，加热煮沸，并保持低沸Ｃ小时，停止加热，放冷后，抽滤，煎煮Ｂ次。合并滤液，将滤液置于电炉上，蒸发浓缩，并移至２５０ｍｌ容量瓶，定容，精取药液２５ｍｌ，置小蒸发皿中，水浴蒸干，于１