正交实验设计优化复方珍珠含片制备工艺论文

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1、正交实验设计优化复方珍珠含片制备工艺论文.freelanniaglutinosaＬｉｂｏｓｃｈ．的干燥块根，性味甘、苦，寒，归心、肝、肾经。具有清热凉血、养阴生津之功效。甘草药性平和，长于清火解毒，润肺止咳，多用以痰热咳嗽、咽喉肿痛等，其主要有效成分为甘草酸［２］。在复方珍珠含片的制备工艺中，甘草需同生地黄一起经煎煮，得浸膏，粉碎后加入其余成分，故本研究以浸膏收率、梓醇含量及甘草酸含量作为考察指标［３］，对复方珍珠含片的提取工艺进行优化。１仪器与试剂１．１仪器ＲＥ－５２Ｃ型旋转蒸发器（巩义市英峪

2、予华仪器厂）；ＹＨＧ－４０×４５远红外快速恒温干燥箱（上海跃进医疗器械厂）；ＰＢ２０３－Ｎ型电子天平（ＰｒｏｄｕｃｅｄｂｙＭｅｔｔｌｅｒ－ＴｏｌｅｄｏＧｒｏｕｐ）；ＤＺＦ－６０５０型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。１．２试剂与药材乙腈（色谱纯）、甘草、地黄（苏州天灵中药饮片有限公司）。２方法与结果２．１色谱条件［２，３］２．１．１甘草酸含量测定流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；流动相：乙腈（含０．１％冰醋酸）∶０．１％醋酸水溶液（３３∶６７）；柱温２５℃；检测波长２５４ｎｍ。２．１．２梓醇含量测定

3、流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；流动相０．６％乙腈水溶液；柱温４０℃；检测波长２１０ｎｍ。２．２提取工艺优化２．２．１醇浓度影响称取甘草１６ｇ，地黄２０ｇ，加入１５倍量（５４０ｍｌ）分别为醇浓度０%，２０%，３０%，４０%，５０%，６０％的醇溶液于１０００ｍｌ圆底烧瓶中，加热煮沸，并保持低沸２ｈ，停止加热，放冷后，抽滤。将滤液加入旋转蒸发仪，蒸发浓缩，并移至２５０ｍｌ容量瓶，定容，则每毫升含１．８ｇ原药材，精取药液２５ｍｌ，置小蒸发皿中，水浴蒸干，于１０５°Ｃ干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，迅速

4、精密称定重量。以浸出物量、梓醇含量、甘草酸含量为考察指标，综合评分：总分为１００分，浸出物占３０分，梓醇含量占３５分，甘草酸含量占３５分。结果见表１。表1醇浓度影响实验结果（略）结果表明，随着醇浓度的增大，浸膏收率下降，甘草酸含量升高，梓醇含量没有明显变化趋势。醇浓度影响不明显，需进一步实验证实。２．２．２乙醇提取次数对有效成分影响称取甘草１６ｇ，地黄２０ｇ，置１０００ｍｌ圆底烧瓶中，加入６０％乙醇５５０ｍｌ，加热煮沸，并保持低沸２ｈ，停止加热，放冷后，抽滤。将滤液加入旋转蒸发仪，蒸发浓缩，并移

5、至２５０ｍｌ容量瓶，定容，则每毫升含１．８ｇ原药材，精取药液２５ｍｌ，置小蒸发皿中，水浴蒸干，于１０５°Ｃ干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却０．５ｈ，迅速精密称定重量。综合评分：总分为１００分，浸出物占３０分，梓醇含量占３５分，甘草酸含量占３５分。结果见表２。表260%乙醇提取次数对甘草酸和梓醇含量的影响（略）结果表明，６０％乙醇提取时，随提取次数增加，３个指标也发生递增。但分值指标偏低。２．３水煎煮法提取工艺条件的优化２．３．１正交实验［4～６］为优化水煎煮法提取工艺的条件，选用正交实验法，考察加水

6、量、煎煮次数、煎煮时间３个因素，以８５％醇出物量及甘草酸含量作为考察指标，选用Ｌ９（３４）表安排实验。因素水平见表３。表3因素水平（略）取甘草１６ｇ，地黄２０ｇ，加入Ａ倍量水，加热煮沸，并保持低沸Ｃ小时，停止加热，放冷后，抽滤，煎煮Ｂ次。合并滤液，将滤液置于电炉上，蒸发浓缩，并移至２５０ｍｌ容量瓶，定容，精取药液２５ｍｌ，置小蒸发皿中，水浴蒸干，于１０５℃干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，迅速精密称定重量。将浸出物用１００ｍｌ８５％乙醇溶解转移到锥形瓶中，超声０．５ｈ，过滤后将滤液分多次加

7、入蒸发皿中，于水浴锅上蒸干后，于１０５℃干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，迅速精称重量。综合评分：总分为１００分，８５％醇出物占３０分，梓醇含量占３５分，甘草酸含量占３５分。结果见表４～５。表4正交实验结果（略）表5水煎煮提取工艺正交实验结果（略）３个因素的极差比较结果是：ＲＢ＞ＲＡ＞ＲＣ，最佳工艺条件是：Ａ因素取３水平（Ａ３），Ｂ因素取３水平（Ｂ３），Ｃ因素取３水平（Ｃ３），即采用２４倍量水，煎煮３次，３ｈ／次。表6方差分析（略）由方差分析表６结果看出，Ａ，Ｂ，Ｃ因素的水平变化对实验结果

8、都有显著影响。可以看出，最高得分处方为Ａ３Ｂ３Ｃ３，即采用２４倍量水，煎煮３次，３ｈ／次。从含量结果分析，煎煮两次甘草酸提取率已经可以达到甘草总量的９６．３％，梓醇含量的９２．１％。从企业大生产考虑，采用二次提取更为经济合理，因此取Ａ３Ｂ２Ｃ３与正交实验所得得最优处方Ａ３Ｂ３Ｃ３进行重复，以确定最佳处方。２．3.2重复实验根据正交实验结果，按照处方组合Ａ３Ｂ２Ｃ３和Ａ３Ｂ３Ｃ３进行重复３次，取２５ｍｌ定容后的提取液，测定浸出物中甘草和梓醇含量，再用８５％乙醇１００ｍｌ，超声０．５ｈ，过滤后，挥干