一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法

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1、一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法摘要：本发明公开了一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法，由下述工艺步骤组成：（1）催化溴化反应:将原料三聚乙醛、铜催化剂、浓硫酸以及无水乙醇搅拌溶解，用冰盐浴冷却，再向反应釜中缓慢滴加单质溴，并在-5"C°r反应lhl.5h，得到溴乙醛的乙醇溶液；（2）缩醛化反应：向上步得到的溴乙醛乙醇溶液中投入无机脱水剂，加热升温至35°C'0°C,保温反成5h6h后，再加入冰水，反座15min20min,加入碳酸钠中和反应液，搅拌，静置分层，分出有机层，水层用二氯乙烷提取两次，合并有机相，先减压蒸馏回收溶剂，再减压分馏，收集65°C（i8°C馏分

2、，即得高纯度的溴乙醛缩二乙醇;本发明原料易得，反应步骤少，成本低，产品纯度高，质量稳定。权利要求书1.一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法，其特征在于由下述工艺步骤组成：（1）催化溴化反应:将原料三聚乙醛、铜催化剂、浓硫酸以及无水乙醇搅拌溶解，用冰盐浴冷却至-5°C以下，再向反应釜中缓慢滴加单质溴，控制反应温度在0°C以下，3h〜4h滴加完毕，并在-5°c〜0°C反应lh~1.5h,得到溴乙醛的乙醇溶液,不需分离，直接用于下步缩醛化反应;其中，铜催化剂的用量按kg计为三聚乙醛重量的1.0%"1.5%;浓硫酸用量按体积升计为三聚乙醛重量的0.1%"1.0%;无水乙

3、醇用量按体积升计为三聚乙醛重量的5-8倍;单质溴用量按kg计为三聚乙醛重量的3-4倍；（2）缩醛化反应：向上步得到的溴乙醛乙醇溶液中投入无机脱水剂，加热升温至35°C〜40°C，保温反应5h〜6h后，再加入冰水，室温下搅拌反应15min〜20min，加入碳酸钠中和反应液，使反应液pH为6~7,搅拌，静置分层，分出有机层，水层用二氯乙烷提取两次，合并有机相，先减压蒸馏回收溶剂，再减压分馏，收集65°C~68°C馏分，即得高纯度的溴乙醛缩二乙醇，收率77%〜80%，折光率nD=l.439〜1.440,密度（山）=1.274〜1.278,纯度彡98.0%;总杂

4、质彡2.0%;所述的无机脱水剂用量按kg计为溴乙醛乙醇溶液重量的10%~15%;冰水用量按体积升计为溴乙醛乙醇溶液重量的20%~30%;碳酸钠用量按kg计为溴乙醛乙醇溶液重量的10%~20%;所述二氯乙烷的用量按体积升计为水层体积20%~40%。2.根据权利要求1所述的溴乙醛缩二乙醇的合成方法，其特征在于:所述的溴乙醛缩二乙醇的是以三聚乙醛为起始原料合成所得。1.根据权利要求1所述的溴乙醛缩二乙醇的合成方法，其特征在于:所述的铜催化剂为溴化铜、溴化亚铜或铜粉中的一种。2.根据权利要求3所述的溴乙醛缩二乙醇的合成方法，其特征在于:所述的铜催化剂为溴化铜。3

5、.根据权利要求1所述的溴乙醛缩二乙醇的合成方法，其特征在于:所述的无机脱水剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种或两种同时使用。4.根据权利要求5所述的溴乙醛缩二乙醇的合成方法，其特征在于:所述的无机脱水剂为无水硫酸钠。说明书一种溴乙醛缩二乙醇的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种有机中间体的合成方法，具体是一种生产抗菌药物地红霉素的主要有机中间体溴乙醛缩二乙醇的合成方法。背景技术[0002]溴乙醛缩二乙醇是生产抗菌药物地红霉素的主要有机屮间体，同时也是甲硫咪唑（甲状腺亢进药）、甲氧嘧啶、抗癌药物、农药和液晶材料等重要精细化学品的中间体原料。主要作为药

6、物中间体的出口和供应国内一些涉及地红霉素生产的相关企业，具有较好的市场前景。[0003]目前国内外有关溴乙醛缩二乙醇合成工艺的报道较少，其中美国专利US2411826和口本专利JPS62286946报道的都是以醋酸乙烯酯为原料，经溴化、醇解、提取精制等步骤而得，其工艺路线如下：[0005]但上述工艺存在以下不足：[0006]1）文献报道的以醋酸乙烯酯为原料的工艺国N少数企业曾采用过，但由于该工艺在醇解过程中的副产物的性质相近，难于分离，所以选择性不好、产率低O[0007]2）以醋酸乙烯酯为原料的工艺方法生产的溴乙醛缩二乙醇产品，其纯度达不到98.0%以上

7、，产品在储存和运输过程中容易分解变质，使溴乙醛缩二乙醇产品纯度进一步降低，不能满足国N外客户高纯度（＞98.0%）的要求。发明内容[0008]本发明的目的就是克服国内外现有技术的不足，提供一种原料易得、反应步骤少、成木低、产品纯度高、质量稳定的溴乙醛缩二乙醇的合成方法。用木方法合成的产品达到出口质量标准，经气相色谱检测，纯度达到99.0%以上;质谱检测也从结构上确定了所合成的物质为溴乙醛缩二乙醇。[0009]本发明的主耍反应式为：[0011]本发明的具体工艺步骤如下：[0012](1)催化溴化反应:将原料三聚乙醛、铜催化剂、浓硫酸以及无水乙醇搅拌溶解，用

8、冰盐浴冷却至-5"C以下，再向反应釜屮缓慢滴加单质溴，控制反应温度在or以下，3