全氟磺酸树脂催化合成乙醛缩二乙醇的研究.pdf

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1、·62O·化学世界2013矩全氟磺酸树脂催化合成乙醛缩二乙醇的研究刘爽。董玉环，周长山(唐山师范学院化学系，河北唐山063000)摘要：以乙醛和无水乙醇为原料，废弃的全氟磺酸树脂为催化剂合成乙醛缩二乙醇缩醛，对影响反应的因素进行研究。当醇醛摩尔比为2．4：1、催化剂用量为3％、分子筛作为吸水剂，在3～5℃反应60min，最高产率达到9O．1。该催化剂绿色环保且易于回收，且重复使用六次以上产率仍可达到89．1以上。关键词：全氟磺酸树脂；分子筛；乙醛缩二乙醇缩醛；催化合成中图分类号：TQ655文献标志码：A文章编号：0367-6358(2013)10—0620—03StudyoftheSyn

2、thesisofAcetaldehydeDiethylAcetalwithPerfluorosulf0nicAcidResinCatalystLIUShuang，DONGYu—huan，ZHOUChang-shan(DepartmentofChemistry，TangshanTeachersCollege，HebeiTangshan063000，China)Abstract：Acetaldehydediethylacetalwassynthesizedfromacetaldehydeandethanol，inthepresenceofrejectedperf1uorosu1fonicac

3、idresincatalyst．Theinfluenceofreactionconditionswasinvestigated．Underoptimumreactionconditionsthemolarratioofacetaldehydetoethanolwas1：2．4．Theamountofcatalystwas3andmolecularsievewasusedaswaterabsorbingagent．Thereactionwasperformedfor60minunderthetemperatureof3～5℃．Inthiscasetheyieldwas9O．1．Thecat

4、alystwaseasytoberecoveredandcouldbereusedformanytimes．Aftersixtimes，theyieldwasstill89．1．Keywords：perfluorosulfonicacidresin；molecularsieve；acetaldehydediethylacetal；catalyticsynthesis乙醛缩二乙醇是一种重要的缩醛类香料，在日固体酸催化剂[4]。具有很好的研究前景和开发价用化工、食品和饮料等行业中有着广泛的应用n]。值。用全氟磺酸树脂作催化剂合成乙醛缩二乙醇目目前，国内相关报道和生产厂家很少，且合成方法前鲜见

5、报道。本文用3A分子筛作为吸水剂，用经多采用无机酸催化法。该法副反应较多，后处理繁过处理的废弃全氟磺酸树脂作为催化剂催化合成了杂，废液污染环境，并且严重腐蚀设备[2]。随着人乙醛缩二乙醇缩醛，通过实验研究找到了最佳反应民生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境条件。此催化剂克服了其它催化剂的缺点，而且产保护提出了越来越高的要求，近年来对新型催化剂率也较高，操作简单，后处理容易，催化剂易回收并全氟磺酸树脂的研究取得了一定的成果[3]，其酸性可以多次重复使用[5]。相当于浓硫酸的强度，具有产率高、反应条件温和、1实验部分反应速度快、无腐蚀性、产物易分离、稳定性好以及1．1仪器与试剂可以多次

6、重复使用等优点；是理想的对环境友好的德国Bruker公司生产TENSOR-37型傅里叶收稿日期：2012-I1-06基金项目：唐山师范学院科学研究基金资助项目(07C19)。作者简介：刘爽(1979一)，女，河北唐山人，硕士，讲师，主要从事材料化学方面的研究。E—mail：liushuangzkh@126．com。第1O期化学世界红外光谱仪(KBr压片)。表l醇醛摩尔比对产率的影响无水乙醇，唐山市路北区化工厂；乙醛4O，天n(乙醇)：(乙醛)／摩尔比产率()津市光复精细化工研究所；废弃的全氟磺酸树脂(由唐山冀东氯碱有限公司提供)；3A分子筛，天津市光复精细化工研究所；其余试剂均为分析纯。

7、1．2分子筛的活化将3A分子筛放在马弗炉内加热到550℃活化2h，待温度降到200~C左右时取出，放在干燥器中备用。1．3乙醛缩二乙醇的合成将70mL的无水乙醇及15g3A分子筛加入到2．2反应温度对乙醛缩二乙醇缩醛产率的影响三口烧瓶中，充分均匀后置于3～5℃的冰浴中，然当无水乙醇和乙醛的摩尔比为2．4：1(其中固后再加入28．3mL的新蒸乙醛并同时缓慢均匀的加定乙醛用量为0．5mo1)，其它条件同上，改变反应入一定量处理过的全氟磺