磺酸树脂催化苯酚与正辛醇合成对辛基酚.pdf

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1、第35卷第3期2014年6月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry&EngineeringV01．35No．3Jun．，2014磺酸树脂催化苯酚与正辛醇合成对辛基酚李瑞歌，陈淼，游奎一(湘潭大学化工学院，湖南湘潭411105)摘要：以正辛醇和苯酚在磺酸树脂的作用下合成对辛基酚，利用单因素试验法，优选出反应的最佳工艺条件：反应温度135～140℃，反应时间20h左右，催化剂用量约占原料苯酚的0．2，酚醇摩尔比l：1．2。在此条件下，转化率可达80％，选择性可达80％左右。

2、关键词：正辛醇苯酚辛基酚磺酸树脂合成中图分类号：TQ243文献标识码：A文章编号：1006—7906(2014)03—0056—03Synthesisof4-octylphenolbyphenolandoctylalcohol、订thsulfonicacidresinⅡRuige，CHENMiao，YOUKuiyi(DepartmentofChemicalTechnology，XiangtanUniversity，Xiangtan411105，China)Abstract：4-Octylphenol

3、issynthesizedbyphenolandoctylalcoholwithsulfonicacidresinascatalyst．Usingsinglefactorexper—imentalmethod，theoptimumconditionsareobtainedasfollows：reactiontemperatureis135—140oC，reactiontimeisabout20h，theamountofcatalystisabout0．2ofphenolamount，themoler

4、atioofphenoltooctylalcoholis1：1．2．Underthementionedcondition，theconversioncanreach80％andtheselectivityCanreach80％．Keywords：phenol；oetanol；4-octylphenol；sulfonieacidresin；synthesis对辛基酚是一种重要的精细化工原料，广泛应用于表面活性剂、抗氧化剂、树脂稳定剂和润滑油添加剂等。工业上采用苯酚与二异丁烯在无机物活性白土催化剂的作用

5、下合成对辛基酚，但活性白土催化剂为一次利用，废弃的催化剂中夹带有机物对环境造成一定危害¨1；且该法合成得到辛基酚收率较低、原料成本较高，有待进一步研究¨o。离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料，在有机合成中可代替无机酸、碱催化剂进行反应。树脂可反复使用，产品易分离，反应器不会被腐蚀，不污染环境，反应选择性高且易控制【3j。较新型的磺酸型阳离子交换树脂催化剂，已在合成对一叔丁酚和对一辛基酚中广泛应用‘4o。本试验利用阳离子交换树脂的优点，考察了催化剂的用量、催化剂的使用条件(在助催化剂存在下

6、)以及反应的温度、时间等对反应的转化率及对辛基酚选择性的影响。1试验部分1．1主要原料及分析方法主要试剂：苯酚(分析纯，湖南汇虹试剂有限公司)；正辛醇(分析纯，西陇化工股份有限公司)。主要仪器：LC-IOAT高效液相色谱仪(长沙市科学仪器有限公司)；DF一10IS集热式磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)；气质联用色谱仪。1．2试验过程将适量的苯酚和磺酸树脂催化剂加人到三口烧瓶中，充分混合均匀后，加入一定量的正辛醇，并保持在一定的温度下反应一定时间，然后趁热拆下装置并将磺酸树脂过滤冲洗后回收反复

7、利用。反应产物用液相色谱分析。收稿日期：2014-01—08。作者简介：李瑞歌(1988一)，女，河南开封人，硕士。E—mailliruige999@163．corn。李瑞歌等磺酸树脂催化苯酚与正辛醇合成对辛基酚·57·2结果与讨论2．1磺酸树脂的量的影响在烷基酚的合成中，树脂起催化作用。反应分别加入苯酚9．41g、正辛醇15．63g(酚醇摩尔比1：1．2)，在135℃条件下反应20h，磺酸树脂的量对苯酚转化率的影响见图1。图1树脂用量对转化率的影响由图1可见：磺酸树脂的量对苯酚转化率的影响较大，随

8、着磺酸树脂的量增加，苯酚转化率先增加后下降。说明在一定范围内增加磺酸树脂的量，可以大大提高其反应活性；而用量过大可能使催化剂的活性部位受阻。试验条件下，当催化剂磺酸树脂与苯酚质量比为0．2时，反应效果最佳，反应转化率达到最高值。2．2酚醇摩尔比的影响分别加入不同摩尔比的苯酚和正辛醇，在135℃条件下反应20h，酚醇摩尔比对苯酚转化率的影响见图2。8070冰60基∞50蜱302010图2酚醇摩尔比对转化率的影响由图2可见：在正辛醇的量高于苯酚的情况下，苯酚的转化率在一定