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1、第35卷第3期2014年6月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry&EngineeringV01.35No.3Jun.,2014磺酸树脂催化苯酚与正辛醇合成对辛基酚李瑞歌,陈淼,游奎一(湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105)摘要:以正辛醇和苯酚在磺酸树脂的作用下合成对辛基酚,利用单因素试验法,优选出反应的最佳工艺条件:反应温度135~140℃,反应时间20h左右,催化剂用量约占原料苯酚的0.2,酚醇摩尔比l:1.2。在此条件下,转化率可达80%,选择性可达80%左右。
2、关键词:正辛醇苯酚辛基酚磺酸树脂合成中图分类号:TQ243文献标识码:A文章编号:1006—7906(2014)03—0056—03Synthesisof4-octylphenolbyphenolandoctylalcohol、订thsulfonicacidresinⅡRuige,CHENMiao,YOUKuiyi(DepartmentofChemicalTechnology,XiangtanUniversity,Xiangtan411105,China)Abstract:4-Octylphenol
3、issynthesizedbyphenolandoctylalcoholwithsulfonicacidresinascatalyst.Usingsinglefactorexper—imentalmethod,theoptimumconditionsareobtainedasfollows:reactiontemperatureis135—140oC,reactiontimeisabout20h,theamountofcatalystisabout0.2ofphenolamount,themoler
4、atioofphenoltooctylalcoholis1:1.2.Underthementionedcondition,theconversioncanreach80%andtheselectivityCanreach80%.Keywords:phenol;oetanol;4-octylphenol;sulfonieacidresin;synthesis对辛基酚是一种重要的精细化工原料,广泛应用于表面活性剂、抗氧化剂、树脂稳定剂和润滑油添加剂等。工业上采用苯酚与二异丁烯在无机物活性白土催化剂的作用
5、下合成对辛基酚,但活性白土催化剂为一次利用,废弃的催化剂中夹带有机物对环境造成一定危害¨1;且该法合成得到辛基酚收率较低、原料成本较高,有待进一步研究¨o。离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料,在有机合成中可代替无机酸、碱催化剂进行反应。树脂可反复使用,产品易分离,反应器不会被腐蚀,不污染环境,反应选择性高且易控制【3j。较新型的磺酸型阳离子交换树脂催化剂,已在合成对一叔丁酚和对一辛基酚中广泛应用‘4o。本试验利用阳离子交换树脂的优点,考察了催化剂的用量、催化剂的使用条件(在助催化剂存在下
6、)以及反应的温度、时间等对反应的转化率及对辛基酚选择性的影响。1试验部分1.1主要原料及分析方法主要试剂:苯酚(分析纯,湖南汇虹试剂有限公司);正辛醇(分析纯,西陇化工股份有限公司)。主要仪器:LC-IOAT高效液相色谱仪(长沙市科学仪器有限公司);DF一10IS集热式磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司);气质联用色谱仪。1.2试验过程将适量的苯酚和磺酸树脂催化剂加人到三口烧瓶中,充分混合均匀后,加入一定量的正辛醇,并保持在一定的温度下反应一定时间,然后趁热拆下装置并将磺酸树脂过滤冲洗后回收反复
7、利用。反应产物用液相色谱分析。收稿日期:2014-01—08。作者简介:李瑞歌(1988一),女,河南开封人,硕士。E—mailliruige999@163.corn。李瑞歌等磺酸树脂催化苯酚与正辛醇合成对辛基酚·57·2结果与讨论2.1磺酸树脂的量的影响在烷基酚的合成中,树脂起催化作用。反应分别加入苯酚9.41g、正辛醇15.63g(酚醇摩尔比1:1.2),在135℃条件下反应20h,磺酸树脂的量对苯酚转化率的影响见图1。图1树脂用量对转化率的影响由图1可见:磺酸树脂的量对苯酚转化率的影响较大,随
8、着磺酸树脂的量增加,苯酚转化率先增加后下降。说明在一定范围内增加磺酸树脂的量,可以大大提高其反应活性;而用量过大可能使催化剂的活性部位受阻。试验条件下,当催化剂磺酸树脂与苯酚质量比为0.2时,反应效果最佳,反应转化率达到最高值。2.2酚醇摩尔比的影响分别加入不同摩尔比的苯酚和正辛醇,在135℃条件下反应20h,酚醇摩尔比对苯酚转化率的影响见图2。8070冰60基∞50蜱302010图2酚醇摩尔比对转化率的影响由图2可见:在正辛醇的量高于苯酚的情况下,苯酚的转化率在一定
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