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时间:2018-04-29
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1、食用植物油卫生标准的分析方法 1、主题内容与适用范围 本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法。 本标准适用于食用植物油卫生指标的分析。 残留溶剂的最低检出量为0.1mg/kg。 2、引用标准 GB 2716 食用植物油卫生标准 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素B1的测定 GB/T 5009.27 食品中苯并(a)芘的测定方法 3、感官检查 3.1 光彩 3.1.1 仪器 烧杯:直径50mm,杯高100mm。 3.1.2 分析步骤 将样品混匀并过
2、滤,然后倒进烧杯中,油层高度不得小于5mm,在室温下先对着自然光观察,然后再置于白色背景前借其反射光线观察并按下列词句记述:白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。 3.2 气味及滋味 3.2.1 分析步骤 将样品倒进150mL烧杯中,置于水浴上,加热至50℃,以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味,并蘸取少许样品,辨尝其滋味,然后按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句记述。 4、理化检验 4.1 酸价 4.1.1 原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸
3、价。 4.1.2 试剂 4.1.2.1 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 4.1.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕。 4.1.2.3 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。 4.1.3 分析步骤 正确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加进50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加进酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5mi
4、n内不褪色为终点。 4.1.4 计算式中:X1——样品的酸价; V1——样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL; c1——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,mol/L; m1——样品质量,g; 56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。 结果的表述:报告算术均匀值的二位有效数。 4.1.5 答应差 相对相差≤10%。 4.2 过氧化值 4.2.1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,天生游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。 4.2.2
5、 试剂 4.2.2.1 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 4.2.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。 4.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]。 4.2.2.4 淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒进50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。 4.2.3 分析步骤 称取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,置于250mL碘瓶中,加30
6、mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解。加进1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空缺试验。 4.2.4 计算 式中:X2——样品的过氧化值,g/100g; X3——样品的过氧化值,meq/kg; V2——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL; V3——试剂空
7、缺消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL; c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; m2——样品质量,g; 0.1269——与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的碘的质量,g;; 78.8——换算因子。 结果的表述:报告算术均匀值的二位有效数。 4.2.5 答应差 相对相差≤10%。 4.3 羰基价 4.3.1 原理 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算羰基价。 4.3.2 试
8、剂 4.3.2.1 精制乙醇:取1000mL无水乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加进5g铝粉、10g氢氧化钾,接好标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏收集馏液。 4.3.2.2 精制苯:取500mL苯,置于10
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