gb 11740-89 居住区大气中镐卫生检验标准方法

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中镐卫生检验标准方法原子吸收分光光度法GB11740一99Standardmethodforhygienicexaminationofcadmiuminairofresidentialareas一Atomicabsorptionspectro油otometry1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定居住区大气中镐的浓度。本标准适用于居住区大气总悬浮颗粒物及可吸人颖粒物中v浓度的A9定。1.1灵敏度火焰原子吸收法对0.023hg/mL镐可产生1%吸收，石墨炉原子吸收法为3.9x10"'Fxg锡。1.2检出一F限火焰原子吸收法为0.017j

2、ig/mL镐。石墨炉原f-吸收法为5.5x10-Ipg锡。1.3测定范}同总悬浮颗粒物中的镐用大流量采样器，若以1.1m3/min流量采气60m3，其测量范围:空气一乙炔火焰原f-吸收法为2.4x10一J一4.8x103mg/m3;石墨炉原f吸收法为3.5x10-s一4.810-Smg/mle叮吸人颗粒物中的福，用可吸人颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气0.5m3，石墨炉原子吸收法A9量范1i;1为I/10‘一1.4/10-3mg/m3.1.41=扰按本法规定条件操作，未见其他金属元素对镐测定有干扰。2原理采集在玻璃纤维滤纸上的福及其化合物，经稀硝酸加热浸出，以离子形态定量地转

3、移到溶液中，f228.8nm福谱线用原子吸收分光光度法进行测定。3试剂和材料3.1水:所有实验用水均为无福的去离子水。3.2玻璃纤维滤纸(以下简称滤纸):用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49"型，规格为200mmx250mm。用于可吸入颗粒物采样器采集可吸人颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。3.3硝酸:用优级纯硝酸以水配制成1十I、0.8mol/L,2mol/L浓度的溶液。3.4镐标准溶液:准确称取0.5000g金属锡(99.991/0)于150mL烧杯中，加人20mL(1+1)硝酸，加热溶解后取下放冷，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL

4、含1000jig镐。临用时，用0.8mol/L硝酸溶液稀释成1.OOmL含10Wg和1.OOmL含0.1Wg锡J标准溶液。仪器和设备大流量采样器:流量范J141.1.1.7m3/min.滤纸规格为200mmx250mm，可采颗校物直径为4.10.1一100km。并能连续稳定采样24h以上。1990一07一01实施中华人民共和国卫生部1989-09-21批准GB11740-89可吸人颗粒采样器:采集空气中粒径为1Okm以下的颗粒物的采样器人口要求:D粼-10士lwm,4U.2z2)=1.510.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5%。注:1)D,颗粒物中值直径。2)o`—几何标

5、准差。4.3电热恒温水浴锅。4.4玻璃器皿:所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%硝酸浸泡清洗，并用去离子水冲洗干净。4.5镐空心阴极灯。4.6原子吸收分光光度计:附石墨炉。5采样5.1总悬浮颗粒物采样:将200mmx250mm滤纸，平置于大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.1一1.7m3/min流量采气，火焰法采气60m3,石墨炉法采气10mlo5.2可吸人颗粒物采样:将滤纸平置于可吸人颗粒物的采样器采样夹上夹紧，以采样器规定的流量采`℃0.5MI.采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放入样品盒内保存待用。记录采样时的温度和大广i,lk力。6分析步骤6.1标准曲

6、线的绘制二1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加入锦标准溶液，用。.8mot,/L硝酸溶液稀释至刻度，制备标准系列。表1火焰法标准系列瓶号012345logg/mL标准液，mL00.501.502.503.505.00N农度，pg/mL00.10.30.50.71.0表2石墨炉法标准系列瓶号0123450.1pg/.L标准液，.L00.501.502.503.505.00w浓度，pg/mL00.0010.0030.0050.0070.0106.1.2将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在镐的工作条件下〔见附录A(参考件)〕，测定标准系列各点吸光度(或峰高)。6.1.3以减去零浓

7、度溶液的吸光度(或峰高)为纵坐标，铜浓度(jig/mL)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因f8,Cw幻(mL-mm))。右.百.‘当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子:与样品测定的同时，取与样品锡浓度相接GB11740-89近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高。由式(1)求校正因子:c.f二—···································。·····。⋯⋯(1)月，一月n式中:f—校正