gb 11738-89 居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验标准方法 气相色谱法

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验GB11738-89标准方法气相色谱法Standardmethodforhygienicexaminationofmethanolandacetoneinairofresidentialareas-Gaschromatography1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中甲醇、丙酮的浓度。本标准适用于居住区大气中甲醇、丙酮浓度的侧定。1.1检出下限对甲醉、内酮的检出下限为2x10"3jig(进1.0WL样品溶液)。当采样体积为5L时

2、，甲西认丙酮最低检出浓度均为0.40mg/ml.1.2测定范}同进样以1.01iL甲醉、内酮样品溶液，测定范围为2.0-20.0Pg/mL，当采样体积为5L时，测定范Ifl为0.40一4.00mg，maa1.3「扰与排除甲醉、丙酮在气相色iMI柱中可与乙醇、丙烯睛、正丙醇及二氧化硫、氮氧化物等分离，无于扰。2原理空气中的甲醉、内酮被硅胶采样管所吸附，经水解吸，再经GDX-102色谱柱分离后，用氛火焰离子化检测器侧定。以保留时间定性，峰高定量。a试剂和材料3.1硅胶:40-60目。硅胶活化处理方法:将硅胶

3、注人1+1盐酸中浸泡一天，然后用水洗净至无氯离{-为II.,倾水后将硅胶在90一100℃条件下于燥，再于200'C条件下活化3h，冷后，装管。3.2甲醉:色潜纯(含量99%)。3.3丙酮:色i}&纯(含量99%)。3.4固定相:GDX-102,60-80目，气相色谱用。3.5水:蒸馏水(不含甲醇、丙酮)。a二玻璃棉。a.了聚氨基甲酸乙MN泡沫塑料(简称泡沫塑料)。3二标准溶液:于25mL容量瓶中加人约10mL水，准确称量，加人5滴甲醉，再准确称量，两次重量之差，即为甲醇的重量，再加水到刻度，计算1mL溶

4、液中甲醉的含量;另取一只25mL容量瓶中约加人iomL水，准确称量，加人5滴内酮再准确称量，两次重量之差，即为丙酮的重a,再加水到刻度，计算1mL溶液中丙酮的含量。各贮于冰箱备用。临用时用水稀释成1mL含0.1mg甲醉和1mL含0.1mg内酮的混合标准溶液。中华人民共和国卫生部1989-09一21批准1990一07一01实施GB11738一894仪器及设备4.1`ti相色谱仪:附有氢火焰离子化检测器。4.2色谱柱:长2m，内径3mm不锈钢管，内装GDX-102.4.3空气采样器:流ALIfil0.2一1

5、.0L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。误差应小于5%。4.4)奥塞比色管:5mL。4.5微鼠进样注射器:iowL，体积刻度应校正。4.6硅胶采样管:长gomm，内径4mm的玻璃管，前段与后段分别填装150mg和50mg硅胶，中间及后端塞人3mm长泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉，见下图。硅胶采样管两端套上塑料帽，密封备用。石丰胶采样管一玻璃棉，2一玻璃"Wig3一硅胶，卜泡沫塑料5采样取F硅胶采样管两端的塑料密封帽，将{玛产毛口垂直接到空气采样器上，以0.2L/m

6、in的速度，采，见SL。采样后用塑料帽密封采样管的两端，井记录采样时的温度和大气压力。6分析步骤6.1色ilk,分析条件fli1色1i1,分析条件常因实验条件不同而有派异，所以应根据所用气相色i}i义的型号和性能制定分析甲醉内酮的最fl色语分析条件。附录A(参考件)所列举的色谱分析条件是一个实例。‘.2绘制标准曲线和测定校止因f在作样品分析的相同条件卜，绘制标准曲线和测定校正因子。6.2.1标准曲线的绘制准确吸取混合标准溶液，用水配制成含甲醇、内酮各为0.0,2.0,4.0,8.0,12.0,16.0,

7、20.ORg,'mL的混合标准溶液。各浓度分别量取1.0vL进样用气相色谱仪测定。得到各个浓度的色谱峰和保留时间，每个浓度做丁次，测量峰高的平均值。以甲醉、内酮含量([ig/-L)为横坐标、平均峰高(mm)为纵坐标绘制标准曲线。并计算回归线斜率，以斜率的倒数Bs(pg/(vL-mm)〕作为样品测定的计算因f。62.2Mil定校正因f-当仪器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取空白溶液和与样品提取液中含甲醉、内酮浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量空白溶液和标准的色谱峰

8、高(mm)和保留时间。用式(1)计算校正因子。么一﹃·····。。·························。········。。二(1)h0式III:f—校I-因f,kg《liL-mmh，—标准溶液的平均峰高，h，、—空自洛液的平均峰高，mm:GB11738-89c=—标准溶液浓度，hg/mL。6.3样品测定取下硅胶采样管两端的塑料密封帽，弃去管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒人盛有1mL水的5mL比色管中，密塞后轻微