gb 11731-89 居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法 气相色谱法

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中硝基苯卫生检验GB11731一89标准方法气相色谱法Standardmethodforhygienicexaminationofnitrobenzeneinairofresidentialareas-Gaschromatography1主题内容与适用范围木标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中硝基苯浓度。本标准适用f居住区大气中硝基苯浓度的测定。1.1检出下限进样量1wL,检出下限为2X10-5lig3若采样体积为20L时，最低检出浓度为0.002mg/m'a1.2测定范Ir1l采样体积为20L

2、时，测定范围为0.002一0.1Mg/M%1.31几扰与排除由于采用了色谱分离技术，对常见共存污染物:硝基氯苯、二硝基苯、二硝基氯苯和苯胺均不「扰测定。2原理空气中硝基苯被硅胶管吸附后，经解吸液洗脱，色谱柱分离，电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。3试剂和材料本法所用试剂纯度均为分析纯，苯在使用前需经测定，确认不含硝基苯，否则应重蒸馏。石肖基苯标准为色is,纯。3.1硅胶采样管3.1.1硅胶前处理:用20-50目的粗孔球型硅胶，加浓硫酸浸泡过夜后，小IL、倾去硫酸，用自来水冲洗至中性，再用蒸馏水浸泡冲洗2一3次，于烘箱

3、中烘干，再置高温炉中360'C烘烤4h以上，冷却后tai于卜燥器ill备用。3.1.2硅胶管的制备:将长20cm、内径6mm、外径8mm的硬质玻璃管洗净烘于，分段装人600mg,200mg经处理后的硅胶，i1,间用约15mg玻璃棉隔开，两端分别用约15mg玻璃棉塞住，用喷灯封口。3.2解吸液:5%(v/v)甲醉一苯溶液，于冰箱中保存。3.3标准溶液:在25mL容以瓶中，加人约10mL苯，准确称量，加人少量硝基苯后再准确称重，两次称重之旅为硝基苯的U，加苯至刻度，并R匀。计算每毫升溶液中硝基苯的含量，分装于玻璃安瓶ill保存。使用

4、时用解吸液稀释为0.05一0.50pg%mL四个浓度点的标准溶液。仪器和设备4.1气相色潜仪:附电r捕获检测器。中华人民共和国卫生部1989-09-21批准1990一07一01实施GB11T31-894.2色谱村:长2m、内径4mm玻璃柱，内填充ChromosorbWAWDMCS(60一80目)，涂渍2%ov-17+1.5%QF一1。4.3空气采样器:流1k范If,]0.2一1L/min,流量稳定。使用时用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流bt误y=应小}'5%。4.4微最注射器:1uL、5pL，体积刻度应校正。5采样

5、将硅胶管两端割开，端口径应大于0.5倍玻璃管内径。将硅胶管后端，即硅胶量少的一端，垂直于采样器相接，以0.5一1L/min流量采气约30L,立即套上塑帽。记录采样点的温度和大气压力，样tnun在室温下可保存一周。9分析步骤6.1色谱分析条件由f色谱分析条件常因实验条件不同而有羌异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定分析硝基苯的最佳色谱分析条件。附录A(参考件)所列举的色谱分析条件是一个实例。8.2绘制标准曲线和测定校正因F6.2.1标准曲线的绘制:吸取0.05.0.50pg/mL四个浓度点的标准溶液各1.0PL，注人色谱

6、仪中，得各个浓度的色潜峰和保留时间。每个浓度重复测三次，以峰高(mm)的平均值作纵坐标，浓度(jig/mL)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作样品测定的计算因fB}Cug/(mL"mm)〕。6.22测定校正因r当仪器稳定性能差时，可用叭点校正法求校正因子。在样品测定的同时，用1.oliL进样，分别取零浓度和与样品提取液中含硝基苯浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量零浓度和标准的色l高(mm)和保留时间。用式(1)计算校正因了。片止兰卜································

7、··········⋯⋯川月5一月。式中:J-一校正因子，pg/(mL"mm);ho,h,零浓度、标准溶液的平均峰高，mm;c、—标准溶液浓度，p9/mL。6.3标品测定将采过样的硅胶管前、后两段硅胶，分别倒人具塞小试管中，前段加2.0mL，后段加1.0mL解吸液。放置30min(期间振摇2次)后，除去硅胶表面气泡，取1.OpL解吸后的样品溶液按6.2.1操作，得样品峰r的平均值(mm)o在分析样品的同时，用一支未经采样的硅胶管按样品测定步骤做试剂空白测定。7结果计算7.将采样体积，按式(2)换算成标准状751.卜的采样体积。一

8、F0=厂ex三1、二TO+tPo式厂。—换算成标准状况下的采样体积，L;厂。—采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L,T}—标准状况F的绝对温度，273K,t—采样时采样点的产、温，C,GB11731一89P。一标准状况下的大气压力，101.3kPa;P采样时