行业标准：GB 11736-89 居住区大气中氯卫生检验标准方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中氯卫生检验标准方法GB11736一CIF.甲基橙分光光度法Standardmethodforhygienicexaminationofchlorineinairofresidentialareas-Methylorangespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了用甲基橙分光光度法测定居住区大进(中氯的浓度。本标准适用于居住区大气中氯浓度的测定。1.1灵敏度最终显色体积IOmL中含2Wg氯的吸光度比零管的吸光度至少应减少0.12吸光度。1.2检出F限检出下限为0.411g,若采样体积为20L时，最低检出浓度为0.02-g

2、/-1.1.3测定范围本法线性范围为0.4一8.0hg/10-L。若采样体积为2oL时，可测浓度范围为0.02一0.4mg/m'o1.4f扰盐酸气和氯化物不干扰测定。大气中存在氧化性与还原性气体则有千扰，如游离澳与氯有相同的反应，产生正于扰。二氧化硫在氯的吸收液中呈现负千扰，二氧化氮产生正干扰，硫化氢产生负于扰。所以现场测定时，需特别注意这些十扰物质的影响。2原理在酸性溶液中，氯遇澳化钾置换出澳，澳能氧化甲基橙，使其褪色。根据颜色减弱的程度比色定量。3试剂和材料本法中所有试剂除特别说明外均为分析纯;所用水均为重蒸水或去离子水。3.1吸收溶液3.1.1吸收贮备溶液:准确称bl0.100g甲基橙

3、，溶}'50一100mL40一50℃的水中，冷却至室温。加20mL95%乙醉，移人1L容量瓶中，加水至刻度。放在暗处，可保存半年。3.1.2吸收原液:量取50mL贮备液，f500mL容量瓶中，加人1g澳化钾，用水稀释至刻度。以水作参比，用1Omm比色Iul，在波长460nm下，用贮备溶液和水调整，配制成吸光度为0.63的吸收原液。3.1.3吸收1二作液:采样前，量取250mL吸收原液和50mL1+6硫酸溶液，于500mL容量瓶中，用水稀释is刻度。混匀，即成吸收工作液。临用现配。3.21十6硫酸溶液:量取30mL浓硫酸，缓慢加入1g0mL水中。3.3氯标准溶液3.3.1标准贮备溶液:准确称笔

4、1.1776g经105C干燥2h的澳酸钾(优级纯)。用少量水溶解，移人500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。精确吸量10.00mL放人1L容量瓶中，加水至刻度，此溶1990一07-01实施中华人民共和国卫生部1989-09-21批准GB11736一.9mL含30Wg氧。放在暗处，可保存半年。A3.;一标准应用液:临用时，将贮备溶液用水稀释成1.OOmL含5lig氯的标准应用液。仪器和设备4.1多孔玻板吸收管(见下图):装人lomL吸收液，在流量0.5L/min时，吸收管的滤板阻力应为4一5.3kPa，通过滤板后的气泡应分散均匀。直径2~3玻确棍一.17.5玻启泌板多孔玻板吸收管(壁厚1一1.2

5、mm)4.2空气采样器:流量范围0.2一1L/min,流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小f5%。4.3具塞比色管:lomL,4.4分光光度计:用lomm比色ml，在波长505nm处测吸光度。5采样用1个内装lomL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流61采气。当吸收液颜色明显减褪时，即可停止采样。如不褪色，采气应不少f20L。并记录采样时的温度和大气压力。分析步骤1标准曲线的绘制:一1.1用IOmL具塞比色管8支，按下表制备标准色列管。GB11736一SI9标准色列管Fti号标准应用液，.L0.200.400.600.80201.60水，m

6、L03.83.6氮含量,k8各管加人5mL吸收原液，1mL1+6硫酸溶液。6.1.2将标准系列各管轻轻倒置混匀。温度35℃时，20min温度低时，可延长显色时间，颜色可稳定50h)后，用lomm比色皿，在波长505nm处，以水作参比，测吸光度。以零标准管与各管吸光度之旅值为纵坐标，氯含41(卜9)为横坐标，绘制标准曲线，或计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样u测定的计算因j-B}(WB/吸光度)。6.2样品测定采样后，将样品溶液全部移人比色管中，用少量水洗吸收管，合并使总体积为lomL。然后按6.1.2方法操作，测定吸光度。同时另取未采样的吸收液，作零管吸光度测定。结果计算将采样体积按式(1)

7、换算成标准状况厂的采样体积。V。二h,x-二0一-xp...............................⋯⋯‘1、t+273Po式1厂、—标准状况下的采样体积，L,t',采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L;7'，—标准状况的绝对温度，273K;1—采样时的空气温度，℃;P，一标准状况下的大去涯力，101.3kPa,h—采样时的大气1力，kPas7.，‘空/}.Iil氯浓度按式(2)计算。。二