行业标准：GB 11734-89 居住区大气中甲基一1605卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中甲基一1605卫生检验标准方法气相色谱法GB11734一9Standardmethodforhygienicexaminationofmethylparathioninairofresidentialareas-Gaschromatography1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中甲基一1605的浓度。本标准适用一J几居住区大气中甲基一1605浓度的测定。1.1检出下限当进样体积为IOkL时，检出下限为0.05wg/mL，当采样体积为20L时，

2、最低可测浓度为0.005mg/map1.2测定范IN进样量为loiAL,测定范围为。.05一2.0pg/-L，若采样20L，可测浓度范围为0.005一。.20M9/M'.1.3F扰及排除乐果、敌敌畏、’古拉硫磷、甲基一1605、乙基一1605经过色谱柱分离，互不卜扰测定。2原理空气中甲基一1605农药经硅胶吸附后，用丙酮洗脱，再通过气相色谱柱分离和火焰光度检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。3试剂和材料实验用水均为去离子水，所用化学试剂，除特别指出外均为分析纯。3.1硅胶采样管3.1.1硅胶前处理:

3、将20一40目原色硅胶置于烧本卜内，加1+1硫酸一硝酸混合液，使液面高出硅胶面约1Cm,搅拌放置过夜，倾去酸液，用自来水洗至中性，再用去离子水冲洗至无硫酸根离子。置于烘箱中120"C烘卜，再置于高温炉360℃活化3h,冷却后，保存在干燥器内备用。3.1.2硅胶管的制作:取长100mm、内径6mm的玻璃管，内装经处理后的硅胶0.6g,硅胶两端用重约0.01g玻璃棉固定，然后玻璃管两端熔封(见下图)。硅胶硅胶采样管内酮:色in纯。:一:色in柱:称取0.459DC550和0.27gOV一210溶于40mL

4、丙酮中。另取9gChromosorbWHY(80一100目)，经150C烘4h，乘热倒人上述丙MG1溶液中，60℃回流后，挥发至「。放冷后装柱。新中华人民共和国卫生部1989-09-21批准1990一01-01实施GB11734一89装的色谱柱需在通载气的情况下升温至140℃老化4h，再升温至210℃老化8h，最后升温至240℃继续老化24h。老化时，载气流可比在正常工作时大些。老化时，检测器应与色谱柱断开，以免检测器受污染。3.4标准溶液:准确称量甲基一1605固体标准样品，用丙Muj溶解，配制成1

5、.OOmL含1mg的贮备液。临用时，用丙酮稀释成1.OOmL含1Wg的甲基一1605标准溶液。4仪器设备4.1气相色1洲K:附火焰光度检测器。4.2空气采样器:流量范围0.2一1L/min,流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。4.3具塞比色管:lomLo4.4微量注射器:lopL(体积刻度应校正)。5采样取一支硅胶采样管将两端割断，与采样器连接的一端的开口直径应小于玻璃管的内径。以。.5L/min流量，采样10-zoL.采样后，采样管的两端加塞封闭，置暗处

6、保存。记录采样点的气温和大气压力。‘分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色1酬C的型号和性能，制定分析甲基1605的最佳色谱分析条件。附录A(参考件)所列举的色谱分析条件仅是一个实例。6.2标准曲线的绘制和测定计算因子6.2.1绘制标准曲线:将试剂空白和浓度为0.05,0.1,0.2,0.4,0.6,。8,1.OWg/mL的甲基一1605标准溶液IOWL分别注人色谱柱，得各个浓度点的色lei和保留时间，每个浓度点作三次测定，得峰高平均值，以浓度(Wg/

7、mL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数Bs((ig/(mL"mm)〕作样品测定的计算因子。6.2.2测定校正因子:当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，取空白溶液与样品溶液中甲基一1605浓度相接近的标准溶液，按6.2.1进行色谱测定，得空白和标准的平均峰高(mm)，用式(1)计算校正因子:一hs-h0(1)一ho式中:f—校正因f,[g/(-L"mm);cI—标准溶液浓度，pg/mL;h:和ho—标准和空白的平均峰高，mmo6

8、.3样品测定在作标准曲线或校正因子的相同条件下，作样品分析。将采样后的硅胶，连同进气口一端的玻璃棉一起转移至IOmL比色管中，加人2.0mL丙酮提取，放置10min,随时振摇。待澄清后取上清液iopL，按6.2.1进行色谱测定，测量甲基一1605峰高，以保留时间定性。每个样品作三次测定，求平均峰高(mm)。另取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作空白管测定。结果计算7.，将采样体积按式〔2)换算成标准状况下的采样体积GB11734一二pTo-V。二Vt九