《GB11735-89-居住区大气中被卫生检验标准方法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中被卫生检验标准方法GB11735一8:桑色素荧光分光光度法Standardmethodforhygienicexaminationofberylliuminairofresidentialareas-Morinfluorescencespectrophotometricmethod，主题内容与适用范围本标准规定了用桑色素荧光分光光度法测定居住区大气中被的浓度。本标准适用少1居住区大气中被浓度的测定。1.1灵敏度在i0mL测定体积中含有0.01jig披应有0.05

2、4士。.002的荧光强度。1.2检出卜限检出F限为0.01pg一IOmLo若采样体积为3m”时，最低检出浓度为0.003lLg/M'.1.3测定范}同测定范Iis为10mL溶液中含0.01一0.1vg被，若采样体积为3m3时，可测浓度范围为0.003一0.033pg-m'401.4f-扰及排除对已知的各种1.扰物，本法已采取有效措施进行排除，其中Al3十、Cd2、Zn2‘等阳离r被EDTA络合。1,e3、Mn’一用三乙醇胺掩蔽，并加人了亚硫酸钠以防止桑色素自身氧化。2原理采集在滤膜卜的披及其化合

3、物，用酸溶解。在碱性介质中，被离子与桑色素作用生成的络合物，在紫外线照射「，产生黄绿色荧光。根据荧光强度，进行定量。3试剂和材料本法中所用试剂除掩蔽剂纯度为分析纯外，其他试剂均为优级纯;水为重蒸馏水。3.1聚氯乙烯滤膜:直径40mm。3.2混合酸:1份硫酸与5份硝酸混合。3.3消化液:1份高氯酸与1份硝酸混合。3.4盐酸。3.50.1mol/L盐酸溶液:量取8.2mL盐酸加水稀释至1Lo3.60.6moliL氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠溶于1L水中。3.7掩蔽剂:称取5.0g乙三胺四乙酸二钠

4、和I.Og亚硫酸氢钠，溶于100mL水中，加人1.0mL75三乙醉胺溶液，混匀。3.8刚果4i_试纸(变色范IB1pH3.0一5.2)。3.9桑色素乙MIA容液。0.050o桑色素贮备液:称U50mg桑色素〔提纯方法见附录A(补充件)〕，用95%乙醉溶解，3.9.1中华人民共和国卫生部1989-09-21批准1990一07一01实施GB11735一81转人100mL棕色容量瓶中，并用95%乙醉稀释至刻度，放人冰箱内，可稳定个月。3.9.20.005桑色素工作液:临用时，取贮备液用95%乙醇稀释1

5、0倍。3.10标准溶液。3.10.1标准贮备溶液:准确称量0.1968g硫酸被(BeS04·4HZO)，用水溶解，加人50mL盐酸移人1L容童瓶中，加水至刻度。此溶液1.OOmL含loWg被。3.10.2标准I-作液:临用时，将贮备液用0.5%盐酸溶液稀释成1.OOmL含0.1leg披的标准溶液。4仪器和设备4.1滤料采样夹:由惰性材料(如聚氯乙烯或聚苯乙烯材料)制成，有效采气面直径30mmo4.2可吸入颖粒物采样器:采集空气中粒径为lopm以下的颗粒物的采样器人口要求:Dsl0=10士fpm,

6、心’=1.5+0.1.流量稳定，可连续采样24h以上，流量误差应小于5%oh:1)1)5。—颗粒物中值直径。2)。，—几何标准x:.4.3电热恒温水浴锅。4.4具塞比色管:lomLo4.5荧光分光光度计。5采样将聚氯乙烯滤膜置于采样夹上，夹紧，按采样器规定的流量量采采集集33m3空气样品，同时记录采样时温度和大产口f力。采样后，小心取下滤膜，尘面向里对折，装人清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用。分析步骤1标准曲线的绘制。:一.1取6支lomL具塞比色管，按下表制备标准色列管。标准色列管骨号012

7、345标准ig液，.L00.100.300.500.701.00水，ml.5.004.904.704.504.304.00披含4t,卜900.010.030.050.070.106.1.2各管加人1mL掩蔽剂，放人1小片刚果红试纸，用0.6mol,,L氢氧化钠溶液调至试纸变红，再加人1mL0.6mol/L氢氧化钠溶液，摇匀，加人0.50mL桑色素1=作液，用水稀释至lomL,摇匀，f25士1C水浴锅内恒温15min，在荧光分光光度计上，用lomm石英比色皿，f激发光波长430nm,狭缝宽度Snm

8、，发射光波长530nm，狭缝宽度3nm卜，以水作参比，测定各管溶液的荧光强度。以被含lit(4g)为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样nn测定的计算因rBs(微克荧光强度)。6.2样品测定用光亮无锈的剪刀，将采样后的滤膜，剪成小块，放人100mL锥形烧瓶内，加人iomL混合酸，在瓶Ll上放一个小玻璃漏斗，于电热板卜加热至滤膜炭化完全，继续加热5min,取F烧瓶，冷却至室温后，加人3一5mL消化液，继续加热至溶液清亮(若炭未除尽，则要适当补加消化液)，取下漏