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1、http://www.hxtb.org《化学通报》在线预览版HPLC/MS测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量11,2*许海棠,徐远金12(广西大学糖业工程技术研究中心南宁530004;广西亚热带生物资源保护利用重点实验室南宁530004)摘要建立了同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸3种酚酸物质含量的HPLC-MS方法。样品用含5%甲酸的甲醇溶液超声提取后,在ZorbaxEclipseXDB-C18(2.1mm×150mm,5µm)色谱柱上,以含0.2%甲酸的水(A)-乙腈(B)体系为流动相,进行梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:0min
2、,5%B;1.5min,10%B;10~15min,40%B;流速:0.25mL/min;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法进行检测。结果显示,绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的线性范围分别为0.050~20.0、0.030~20.0和0.100~20.0µg/mL,检出限分别为0.010、0.006和0.020µg/mL。平均加标回收率为96.4%~101.6%,相对标准偏差为1.2%~2.6%。样品在10h内测定基本不变,可用于蒲公英颗粒的质量控制。关键词蒲公英颗粒绿原酸咖啡酸阿魏酸高效液相色谱-电喷雾质谱法SimultaneousDetermi
3、nationofThreePhenolicAcidinPugongyingGranulesbyHighPerformanceLiquidChromatography-MassSpectrometry11,2*XuHaitang,XuYuanjin12(EngineeringCenterforSugarCaneandCaneSugar;GuangxiKeyLaboratoryofSubtropicalBioresourceConservationandUtilization,GuangxiUniversity,Nanning530004)Abstrac
4、tAhighperformanceliquidchromatography-massspectrometry(HPLC-MS)methodforsimultaneousdeterminationofchlorogenicacid,caffeicacidandferulicacidinPugongyinggranuleswasestablished.Thesampleswereextractedwithmethanolsolutioncontaining5%formicacidunderultrasonication.TheHPLCseparation
5、wasperformedonZorbaxEclipseXDB-C18(2.1mm×150mm,5µm)columnbyusingwater(A)-acetonitrile(B)systeminwhichcontaining0.2%formicacidasmobilephasewiththegradientelutionataflowrateof0.25mL/min.TheanalytesweredetectedbyESI-MSunderpositiveselectedionmonitoringmode.Thelinearrangeswere0.050
6、~20.0µg/mL,0.030~20.0µg/mL,0.100~20.0µg/mL,withdetectionlimitsof-10.010,0.006and0.020µg·mLforchlorogenicacid,caffeicacidandferulicacid,respectively.Theaveragerecoveriesrangedfrom96.4%to101.6%andtherelativestandarddeviationswere1.2%~2.6%.Thismethodisrapid,accurateandsuitablefort
7、hequalitycontrolofthethreekindsofphenolicacidinPugongyinggranules.KeywordsPugongyinggranules,Chlorogenicacid,Caffeicacid,Ferulicacid,HPLC-MS蒲公英颗粒是由蒲公英加蔗糖等辅料制成的颗粒剂,具有清热消炎的功效,用于治疗上呼吸道感染、急性扁桃体炎、疖肿、乳腺炎等。目前,关于测定蒲公英草药及其制剂中的绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的[1]含量已有报道,例如,曾秋华等用高效液相色谱法测定蒲公英颗粒中的咖啡酸,周小平等以高效液相[2
8、][3]色谱法测定蒲公英中的绿原酸,晏媛等用高效液相色谱法同时测定蒲公英中咖啡酸和阿魏酸,李文[4]用高效液