纺织品前处理用精练剂的配方确定

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研发项目报告书项目名称：低泡精练剂TF-125C的研制立项日期：2008.12.21结题日期：2009.03.21项目编号：Y1793B031承担部门：传化化学研发部总负责人：李远忠 低泡精练剂TF-125C的研发汇报为提高生产效率和降低能耗,目前精练中常采用退煮漂一步法、退煮及漂白或退浆及煮漂两步法等短流程工艺。该工艺的有效实现必须依赖于一种渗透迅速、乳化力强、去污力高、耐高温、耐浓碱、耐氧化、耐硬水、低泡沫、生物降解性好、安全无毒的高效高速精练剂。单一的表面活性剂已不能满足上述性能及要求,须利用表面活性剂的协同效应和增效作用复配出新颖的高效精练剂。1.表面活性剂的复配原理表面活性剂具有润湿、渗透、乳化、分散等作用。在这里我就我开发TF-125精练剂来谈谈我所认识的表面活性剂的复配的基本原理分析。在精练时由于棉型织物上含有棉蜡、果胶、蛋白质、棉籽壳、油脂和退浆工序中未除尽的浆料以及织物上所沾染的油渍等杂质,使得织物不易被碱液润湿和渗透。根据湿润的基本方程式——杨氏方程式:cosθ=（σSG-σLG）/σLS(其中:θ为液—织物之间的接触角;σSG为织物的表面张力;σLG为液体的表面张力;σLS为液—织物之间介面张力)。θ=0°时,液体在织物表面铺展,表示完全湿润;θ=180°时,液体在织物表面呈球状液滴,表示完全不湿润。因此要获得良好的湿润,cosθ应较大,即σLG、σLS应较小。在未经精练的织物上,由于水与蜡状物之间的吸引力较小,σLS就很大。水本身的表面张力σLG也较大,达72mN/m,很不利于润湿。在水中加入表面活性剂,由于表面活性剂在介面的吸附作用,大大降低了液体和织物之间的介面张力,使得润湿较容易进行。纺织物是一个多孔性体系,有无数相互连通、大小不同的毛细管,具有典型的毛细管效应,液体在毛细管中上升的液柱静压P与σSG-σLS及毛细管半径r存在下列关系:P=（σSG-σLS）/r。可见,降低σLS即能提高毛细管上升的液柱静压,有利于渗透的进行。故作为良好的湿润和渗透作用的表面活性剂,应使σLG、σLS明显降低。非离子表面活性剂溶液在临界胶束浓度(CMC)时的介面张力较低,有利于润湿和渗透,也易形成胶束,有利于乳化。目前适合于纺织品前处理的非离子表面活性剂有两类，一类为为脂肪醇聚氧乙烯醚，该类表面活性剂对无机物形成的污迹去除力较强，但是对油蜡的去除性能较差，由于织物上含有大量的的油脂、蜡质等脂肪性物质,单独使用脂肪醇聚氧乙烯醚，效果并不理想。另一类常见的非离子表面 活性剂是乙氧基化的脂肪酸甲酯，即脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，此类化合物的脂肪酸结构具有油脂和蜡质类似的结构，因此具有极强的油脂和蜡的去除能力，目前国外各大公司的精练剂，像科宁的88ECO，鲁道夫的RUCOGEN等产品，均为脂肪醇醚与脂肪酸甲酯醇醚为主体的复配物。脂肪酸甲酯乙氧基化物的选择：脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚去油除蜡的能力远远大于脂肪醇聚氧乙烯醚,有利于降低σLG及σLS,对于提高织物的毛效和蜡质起到关键作用，使织物获得均匀的润湿性并有效地解决织物染色时出现蜡星。在脂肪酸的碳链长以C10-C14不变的情况下,环氧乙烷加成数(EO)以3-7为最佳,有较好的去油脂和蜡质能力。脂肪醇醚的选择：对于去污能力较强的脂肪醇醚，从C8开始,碳链每增加2个C原子,CMC将降低一个数量级,容易形成胶束,用量也少。碳链为12时σLG以EO=7时下降最大。因此脂肪醇聚氧乙烯醚以C12H25O(CH2CH2O)6-7H为最佳。另外，脂肪醇醚从碳链上，主要分为两大类，国内较常见的是AEO系列，价格较便宜；另外一种是异构醇醚，价格较贵，考虑到精练剂的性价比，我们采用国产较便宜的AEO做为原料。织物中的油蜡要借助乳化作用才能去除。通过表面活性剂的润湿作用,油蜡与织物的粘附力减弱,介面逐渐缩小,使油蜡从织物上脱落下来,以极细的微粒分散在煮练液中。由于油蜡微粒与水的接触面增大,表面能增高,是一种很不稳定的体系。加入阴离子表面活性剂,将会在油蜡-水介面上形成双电层,防止油粒相互聚集,形成比较稳定的体系,并能防止油粒在织物上再沈积。常用的阴离子表面活性剂有烷基磺酸钠、直链烷基苯磺酸钠、磷酸酯盐类（由于环保问题现已禁用）等。烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠各有所长,湿润力和降低表面张力以烷基苯磺酸钠为好,去污力以烷基磺酸钠为佳;就CMC值及泡沫力,两者基本上相似,耐碱性以烷基磺酸钠较好。磷酸酯盐类主要有脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐。磷酸酯盐表面活性剂具有:亲水性比非离子表面活性剂强,比烷基磺酸盐类小;高温时表面张力下降程度和湿润性比非离子表面活性剂大;无浊点,耐浓碱、耐高温、耐硬水、电解质及氧化剂;泡沫比非离子表面活性剂稍高,比烷基磺酸盐类表面活性剂低等特点。另外，阴离子表面活性剂中添加电解质,能促使表面活性剂阴离子端间电性相互作用而使胶束双电层受到压缩,离子端之间相同电荷斥力减小,使更多的阴离子表面活性剂进入胶束,促使表面活性剂缔合为胶束,使胶束聚集数增大,CMC下降,有利于胶束的稳定。电解质阳离子的作用,使阴离子表面活性剂的离子头与带有负电荷的织物之间的斥力降低,有利于提高织物上表面活性剂的吸附量,获得良好的润湿、净洗效果。但电解质浓度过高,将不利于乳液的稳定性并使非离子表面活性剂的浊点降低。再加入些水溶性较强的有机化合物如尿素、N-甲基甲酰胺等能使表面活性剂在水中的溶解度大大增加。此 外，印染用水的硬度对烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠等阴离子表面活性剂的净洗能力有明显的影响。因此，螯合分散剂的加入可以软化水质,充分发挥表面活性剂的作用。由于采用表面活性剂作精练剂,很易产生大量泡沫。泡沫外溢既浪费助剂又影响精练效果,且还给织物漂洗带来困难。在配方中选用低泡沫的表面活性剂或加入消泡剂可以降低泡沫的生成。常用有机硅消泡剂,用量低,且具有持久性。配方：从表面活性剂的增效和协同效应出发,一般复配精练剂所选择的阴、非离子表面活性剂的HLB值在12～14之间,且相互要比较接近;阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂mol比约为0.5～1.5∶1.5～0.5。复配得到的精练剂应达到下列性能目标:高浊点,浊点至少达到100℃。耐碱性强,在碱液中不发生漂油及沈淀现象。低泡,在煮练时不产生过多的泡沫而溢出。配伍性好,能与双氧水稳定剂等同浴使用。价格适中。综合考虑表面活性剂的各项性能及精练剂的要求,采用正交实验法,通过实验室大量的试验以及在航民印染三次大试的结果，我们最终确定了精练剂TF-125C的组成为：脂肪酸甲酯乙氧基化物：17%AEO-9：5.5%AES：8.5%SAS-60：4%OEP98：2%螯合剂EDTMPSA：2.5%尿素：1.5%乙二醇单丁醚：2.5%（冬季调整为4%）消泡剂瓦克S-185：0.2%水补足余量2精练渗TF-125C的应用2.1浊点将复配好的精练剂TF-125C按5g/L溶于蒸馏水中,在搅拌下慢慢加热,当加热至100℃时无乳浊现象出现,说明精练剂的浊点>100℃。2.2渗透性 采用帆布沈降法。将方型(4cm×4cm)未经煮练的帆布放于一定高度的待测液的液面,测定帆布沈落至底部所需的时间,即沈降时间(s)。时间越短,溶液的润湿、渗透性越好。见下表。几种名牌精练渗透剂的性能比较空白20g/LNaOH40g/LNaOH60g/LNaOH助剂品种25℃95℃25℃95℃25℃95℃25℃95℃TF-1256.8s7.5s14.6s12.3s30.4s15.8s45.7s18.6sLeophenU（Basf）6.5s7.0s13.4s11.2s28.3s14.3s43.4s17.9sCottocarin88（cognis）7.2s7.8s15.6s13.1s34.5s16.5s48.3s20.1s注：助剂浓度为0.5%可见,精练渗透剂TF-125C的渗透性能与世界名牌精练渗透剂相当。2.3耐碱性取不同浓度的NaOH溶液20mL于试管中,分别加入本公司精练渗透剂TF-125C0.5g,摇动试管,在不同温度下放置一定时间,观察溶液是否保持澄清,是否有混浊絮凝及分层现象。如溶液保持澄清,表示精练剂可以在该NaOH溶液浓度、该温度下使用。结果见下表。本公司精练渗透剂TF-125C的耐碱性温度20g/LNaOH40g/LNaOH60g/LNaOH80g/LNaOH室温(24小时)清晰清晰清晰清晰 60℃(20分钟)清晰清晰清晰清晰80℃(20分钟)清晰清晰清晰清晰100℃(20分钟)清晰清晰清晰清晰可见,精练渗透剂TF-125C具有良好的耐碱性。2.4泡沫力取2.5g助剂,分别加入500mL蒸馏水,用改良Ross-Miles法测其室温下泡沫力。结果见下表。本公司精练渗透剂泡沫性助剂品种泡高(cm)TF-125C4.9LeophenU（Basf）6.8Cottocarin88（cognis）5.2可见,本公司精练剂的泡沫性能与世界名牌精练渗透剂的泡沫性能相当，属于一种低泡型精练剂。2.5白度及毛效白度测定:将试样按要求迭成八层,在WSD-型白度仪上测量。读数越大,白度越好。毛效测定:将精练后的棉布剪成经向30cm,纬向5cm的布条,在离一端1cm沿纬向用铅笔作一平行线,并在此末端沿纬向固定一根约重2g的短玻璃棒作重荷,将试样另一端用夹子固定在一横架上使其垂直悬挂,下端浸入5g/L的重铬酸钾溶液中,使液面与铅笔线正好对齐,测量30分钟内重铬酸钾溶液沿经向上升的高度,以cm表示。数值越大,表明精练效果越好。结果见下表。 白度和毛效的测试结果白度毛效（cm）助剂品种常规工艺冷堆工艺常规工艺冷堆工艺TF-125C75.886.816.918.3LeophenU（Basf）73.083.514.518.0Cottocarin88（cognis）75.085.216.218.8注：常规工艺：烧碱20g/L，精练渗透剂10g/L，双氧水（100%）9g/L二浸二轧（轧余率85%），汽蒸40分钟。冷堆工艺：烧碱50g/L，精练渗透剂25g/L，双氧水（100%）30g/L，氧漂稳定剂15g/L，二浸二轧（轧余率85%）。室温堆置16—24小时-----热洗------冷洗-----酸洗------干燥。3．结论由此经反复实验，得出的TF-125C配方定为：原材料名称含量脂肪酸甲酯乙氧基化物（PEMEX喜赫石油）17%AEO-9（上海天坛）5.5%AES（浙江赞宇）8.5%SAS-60（Clariant德国科莱恩）4%OEP98（浙江皇马）2%EDTMP（美杭化工）2.5%尿素（美杭化工）1.5%乙二醇单丁醚（美杭化工）2.5%消泡剂S-185（WACKER）0.2%水补足剩余含量 车间生产：生产确认单车间：2设备:5吨反应釜生产日期：2010.4.1操作班长签字：产品名称：TF-125C用途：前处理生产数量：38吨值班班长签字：备注：车间主任签字：产品批号：生产：向釜中抽入1000KG0-90℃热水，搅拌下加入255KGAES，120KGSAS，60KGOEP，75KGEDTMP，6KG消泡剂，搅拌30分钟。搅拌下依次抽入510KG乙氧基化的脂肪酸甲酯，165KG异构13碳脂肪醇醚，充分搅拌1小时，产品成黄色透明液体，抽入剩余水量，冷水。测量粘度CP值在3000-5000之间即可，加入尿素搅拌5分钟，出料包装。包装：180KG，误差小于2.5KG；新桶，内置塑料薄膜。结语：本课题在李远忠总工的精心指导下取得了成功，该项目注入了李工的大量心血，再次向李工表示感谢。研究过程中，得到了技术部的兰淑仙等同事的支持与帮助。同时，也有幸得到了航民股份的朱建庆总工在大试上的帮助，在此一并感谢。