gc-msms测定175种农药残留

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1、安捷伦三重串联四极杆GC/MS/MS分析175种农药残留应用食品安全作者用不分流(splitless)模式，进样量为5µL。相同的样品，GC/QQQ的进样量为1µL。分析发现GC/QQQ的灵敏度和选PhilipL.WylieandChin-KaiMeng择性比GC/Q的任何模式都高，主要是由于它受萃取液基质干AgilentTechnologies,Inc.扰少得多。然而，GC/QQQ在MRM模式下只能对目标化合2850CentervilleRd.Wilmington,DE19808物进行分析，所以仍然需要GC/Q方法和DRS软件对

2、900种USA以上的农药和其它污染物进行筛选。摘要引言本文介绍了用安捷伦的7890A/7000AGC/MS/MS，采用多农残检测是一项很复杂的任务。需要对各种各样的农反应监测模式(MRM)分析175种常用农药残留的方法。使用作物基质中几十种甚至几百种化合物进行检测。样品这个分析方法分析了大量蔬菜、水果样品，同时我们用单四极的提取技术，如QuEChERS方法（见1－3），其提杆GC/MS(GC/Q)也做了同样的样品以便进行数据的比较。取液中仍然存在大量基质，如果增加净化步骤，在去GC/Q运用选择离子检测(SIM)和全扫描方式。全扫描

3、方式测除干扰化合物的同时，又存在更多需要检测农药丢失定结果运用安捷伦的解卷积报告软件(DRS)及RTL农药及内的风险。很多农残的检测限在10µg/KG(10ppb)或分泌干扰物数据库进行评价。GC/Q配置有多模式进样口，采更低。所以需要更可靠的分析手段进行分析。对于适合GC分析的农药，很多实验室采用两种辅助表1.GC/Q仪器分析条件技术进行筛选和确认。对于浓度范围为5－100ppbGC安捷伦7890A系列自动进样器安捷伦7693A进样器及样品盘的农药，使用GC/单四极(GC/Q)全扫描方式和DRS进样口多模式以及RTL农药及内分泌

4、干扰物数据库(4－6)进行大载气氦气范围的筛选，依据基质和进样体积的不同，大多数农进样压力运行期间18.420psi(恒压模式)2psi(反吹时)药的检出限为5－100ppb。对于很多复杂基质中目标不分流模式进样口参数农药的分析，安捷伦7890A/7000AGC三重四极杆温度250°C衬管Helix双锥去活化(部件号5188-5398)(GC/QQQ)要优越得多。进样体积1µL分流阀开启时间和分流出口流量30mL/min，0.75min本文比较了三种质谱分析技术对多种农作物中农药残留的分析。加标和未加标样品中的农药用GC/Q选择冷

5、不分流模式进样口参数离子检测(SIM)和全扫描加DRS进行分析。同样的升温程序60°C(0.01min),以700°C/min升至280°C(保持)样品用GC/QQQ运用多反应监测(MRM)模式对175衬管Helix双锥去活化(部件号5188-5398)种农药进行分析。这样做可以对GC/Q和GC/QQQ分进样体积5µL分流阀开启时间和分流出口流量30mL/min/1.25min析不同农作物基质中低含量农药的检出情况进行比较。炉温升温程序70°C(1min),以50°C/min升至150°C(0min),以6°C/min升至200°

6、C(0min),以16°C/min升至280°C(5min)实验微板控制技术2路分流器，其中一路封闭—用来反吹分析样品柱和保护柱气流控制模块(PCM)氦气，连接到2路分流器PCM压力运行时4.0psi，反吹时60.0psi加标与未加标新鲜样品提取液由食品与药物管理部门分析柱AgilentJ&WHP-5msUI15m×0.25mm×(U.S.FDA,CFSAN,CollegePark,MD)和美国农业局0.25µm(部件号19091S-431UI)(USDAARS,ERRC,Wyndmoor,PA)提供。样品通过连接在保护柱与双路分

7、流器之间保护柱2.0m×0.25mmSiltek去活化石英柱QuEChERS[1–3]方法提取并且经石墨化碳黑净化。(Restek,Bellefonte,PA)最终的甲苯液含4.5克样品/毫升。USDA提供的样品连接进样口与分析柱之间使用一个接头依照QuEChERS方法萃取。每毫升乙腈含1克样品。(部件号G3182-61580)，与保护柱相连限流器80cm×0.15mm去活化石英柱(Agilent)连接双路分流器与MSD之间仪器初始柱流量2.705mL/min保留时间锁定甲基毒死蜱锁定在8.298分钟实验用GC/Q和GC/QQQ条

8、件参数在表1和2中质量选择检测器安捷伦5975c系列，分子涡轮泵列出。模式EI传输线温度280°C离子源温度230°C四极杆温度150°C阈值100采样频率A/D=4增益因子1SIM驻留时间4-25ms痕量离子检测开启溶剂延迟2.5分钟(接下页)2