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《红茶中56种农药残留的GC-MSMS定时SRM测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2013,Vol.29,No.5红茶中56种农药残留的GC-MS/MS定时SRM测定方法陈立伟，王斌，刘春生，罗东辉，陈意光，韩婉清（广州市质量监督检测研究院，国家加工食品质量监督检验中心（广州），广州市食品安全检测技术重点实验室，广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心，广东广州510110）摘要：建立了红茶中甲胺磷等56种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。实验考察了不同提取剂的提取效果，比较了CleanertTPT固相萃取
2、柱和QuEChERS的净化效果，优选出以正己烷:丙酮=（7:3，V/V）提取，CleanertTPT固相萃取柱净化的实验条件；采用优化的GC-MS/MS“定时SRM”模式进行测定，有效解决色谱保留时间出现偏移的问题。结果表明：与QuEChERS净化相比，经TPT柱净化后，54种农药信噪比提高了2倍以上；56种农药的检出限为1~18μg/kg。在3μg/kg~600μg/kg范围内，进行3个浓度水平的加标回收实验，除甲胺磷外，其余55种农药的平均回收率为73~126%，相对标准偏差（RSD，n=6）小于18%。本方法提取、净化效果良
3、好，检测准确、灵敏、高效，适合红茶中56种农药残留的测定。关键词：红茶；农药残留；固相萃取；气相色谱-三重四级杆串联质谱；定时SRM文章篇号：1673-9078(2013)5-1136-1143Determinationof56PesticidesinBlackTeabyGC-MS/MSwithTimedSRMCHENLi-wei,WANGBin,LIUChun-sheng,LUODong-hui,CHENYi-guang,HANWan-qing(GuangzhouQualitySupervisionandTestingInsti
4、tute,NationalCentreforQualitySupervisionandTestingofProcessedFood(Guangzhou),GuangzhouKeyLaboratoryofTestingTechnologyforFoodSafety,GuangzhouResearchCenterforFoodSafetyRiskMonitoringandRapidAlert,Guangzhou,Guangdong,510110,China)Abstract:Anovelmethodwasdevelopedforsim
5、ultaneousdeterminationofmethamidophosandother55pesticidesinblackteausinggaschromatography-triplequadrupolemassspectrometry(GC-MS/MS).TheextractioneffectsofdifferentextractionregentswerecomparedandthepurifyingeffectsofCleanertTPTSolidphaseextractioncolumnandQuEChERSwer
6、ealsoinvestigated.Theoptimumpretreatmentconditionsfortheteasamplesweredeterminedasfollows:extractingtheteasamplesbyn-hexane:acetone(7:3,V/V)followedbyCleanertTPTcolumnpurification.AfterpurifiedbyCleanertTPTsolid-phaseextractiontube,thesignal-noiseratiosof54pesticidesw
7、ereimprovedbytwotimes.ThepurifiedsampleswerethenanalyzedbyGC-MS/MSwith“timedSRM”mode,andquantifiedbyinternalstandardmethod.TimedSRMcansolvethedatashortageandquantitativeaccuracyproblemcausedbytraditionalMRMmethod.Thelimitsofdetectionwereintherangeof1μg/kgto18μg/kg.Att
8、hespikedlevelsof3μg/kgto600μg/kg,therecoveriesof55pesticides(exceptmethamidophos)rangedfrom73%to126%withtherelativestandardd
