gcmsms+quechers方法测定葡萄酒中多农药残留

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1、SSL-CA09-960岛津应用数据集●色谱分析GCMSMS-048GCMSMS结合QuEChERS方法测定葡萄酒中多农药残留摘要：利用程序升温进样-气相色谱串联二级质谱（PTV-GC-MS/MS）结合QuEChERS方法建立了同时快速分析葡萄酒中90种农药残留的检测方法。在2.0~100µg/L浓度范围内，各农药组分相关系数均在0.998以上。在葡萄酒样品中加入90种农药混合标液，进行加标试验，加标浓度为7.0µg/kg，90种农药的加标回收率在71~116%之间，完全满足日常检测对葡萄酒中农药残留分

2、析的要求。关键词：PTVGC-MS/MSQuEChERS方法葡萄酒农药残留葡萄酒是新鲜葡萄或葡萄汁经过发酵获点，完全满足对葡萄酒中农药残留检测的要求。得的饮料。然而，在葡萄的田间管理过程中，1.实验部分1.1仪器经常喷施大量的农药，虽然经过酿造过程，减岛津三重四极杆气质联用仪：GCMS-TQ8030少了农药残留量，但仍有一部分残余在葡萄酒(配PTV程序升温进样口)中，对人身健康产生潜在的威胁。因此，研究1.2分析条件葡萄酒中的农药残留势在必行。色谱柱：Rxi-5silMS，30m×0.25mm×0.25

3、μmQuEnChERS以快速、简便、价格低廉的进样口温度：65℃（1min）_（200℃/min）分析方法已成为常用的前处理方法之一。_250℃（15min）本文采用QuEChERS前处理方法，结合岛分流阀程序：0~0.9minSplit：20:1津程序升温进样-三重四极杆气相色谱质谱仪0.9~3.5minSplitless（PTV-GC-MS/MS）建立了同时分析葡萄酒3.5minSplit：20:1中90种农药残留的检测方法。该方法利用程序柱温程序：40℃（4min）_(25℃/min)_125℃_

4、升温进样，在低温进样时去除乙腈，提高了色(10℃/min)_300℃(6min)谱柱的耐用性。同时三重四极杆串联质谱具有恒线速度方式：36.2cm/sec抗干扰能力强、灵敏度高等特点，这使其在复进样量：2μL杂基质背景下仍能完成目标化合物的准确鉴离子源：230℃色谱质谱接口温度：280℃定。该方法具有简单、快速、灵敏、可靠等特采集方式：MRM，采集条件见表1。作者：叶英广州分析中心E-mail:skcyey@shimadzu.com.cn2．样品制备取5.0g样品放入4℃冰箱15min加入2.5mL乙腈

5、旋涡提取5min加入2.0g无水硫酸镁加入0.5g氯化钠旋涡混合1min8000r/min离心5min取1.0mL上清液转入装有50mgPSA、50mgC18、10mgGCB、150mg无水硫酸镁和0.4mL甲苯的10mL离心管旋涡混合2min，离心5min，过滤PTV-GC-MS/MS分析图1样品前处理流程图表1农药组分保留时间及MRM参数保留时间No.中文名称CAS号英文名称定量离子对CE定性离子对CE(min)1敌敌畏62-73-7Dichlorvos10.016185>9314185>10914

6、2敌草腈1194-65-6Dichlobenil11.120171>10024171>136143杀虫环31895-21-3Thiocyclam12.935135>718135>562442-苯基苯酚90-43-72-Phenylphenol13.090171>14124170>115285氧化乐果1113-02-6Omethoate13.825156>8022156>141146二苯胺122-39-4Diphenylamine14.261169>6624169>77287灭线磷13194-48-4Et

7、hoprophos14.318200>1586200>114148百治磷141-66-2Dicrotophos14.585127>9518192>127109治螟磷3689-24-5Sulfotep14.704322>20210322>294410久效磷6923-22-4Monocrotophos14.766127>9518192>1271011硫线磷95465-99-9Cadusafos14.891159>9718127>991012甲拌磷298-02-2Phorate14.967260>758260

8、>231413alpha-六六六319-84-6alpha-HCH15.112219>1838219>1452014乐果60-51-5Dimethoate15.333125>4714125>79815莠去津1912-24-9Atrazine15.545215>5814215>200616beta-六六六319-85-7beta-HCH15.602219>1838219>1452017五氯硝基苯82-68-8Quintozene15.7192