饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

《饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法张晶房新宇任真沈菊芳盛英杰陈静（上海市杨浦IX:疾病预防控制中心200090）【】目的釆用顶空气相色谱法测定饮用水中苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯）。方法采用顶空自动进样技术，用INNOWAX毛细管柱进行分离，FID检测器进行测定。顶空最佳气液平衡条件：平衡温度90°C,平衡时间20min，气液相比1:1，氯化钠加入量4.0g。结果苯系物的检出限在0.47μg/L〜0.70μg/L，标准曲线的线性范围为2〜100μg/L,相关系数在0

2、.9969〜0.9998，回收率范围在88.2%〜103%，相对标准偏差在2.3%〜5.9%。结论该方法简便、快捷，具有较好的精密度和准确度，线性范围宽，能够达到国家标准方法的要求，可用于饮用水中苯系物的测定。【关键词】静态顶空-气相色谱饮用水苯系物苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入水体，污染环境，对人体健康造成危害，在生活饮用水卫生标准GB5749-2006中，已将苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯列为水质非常规监测项目并做出严格的限值规定，需要应用快速有效的分析方法对其进行监测。气相色

3、谱法是目前应用最为广泛的测定方法，其灵敏度高，重现性好，其中静态顶空气相色谱法（HeadspaceGasChromatography）,操作简便，成本低，是一种“绿色”的分析手段。而且顶空分析仪器基层配置率高，更适合基层单位的使用。因此，笔者对饮用水中苯系物的顶空气相色谱法进行优化，使其满足检测要求。1材料与方法1.1仪器与试剂Varian450型气相色谱仪配FID检测器；GalaxieChromatographyDataSystem工作站；INNOWAX毛细管色谱柱（30m×250μm&time

4、s;0.25μm）,BrukerPALCombi-xt三合一型（液体、顶空、固相微萃取)自动进样器。气密性微量进样针10μl规格和50μl规格；苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯均为色谱纯试剂，购自国药集团化学试剂有限公司；氯化钠，分析纯；甲醇，HPLC级，默克公司生产；超纯水由Milli-Cb超纯水机提供；顶空瓶，体积为20ml,配带有聚四氟膜的硅橡胶垫和金属螺旋帽密封，使用前在120°C烘烤2小吋。1.2顶空-色谱条件1.2.1顶空仪条件平衡温度为90°C,平衡吋间20min

5、，进样针温度为120°C,进样延迟0.5s，进样速度250μl/s/气相色谱循环吋间为22min。20ml顶空进样瓶，进样量800μl。1.2.2气相色谱条件色谱柱：INNOWAX毛细管色谱柱(30m×250μm×0.25μm),载气：氮’气，柱流量为0.5ml/min;进样方式为顶空自动进样，分流比为1:1;进样口温度为180°C;检测器温度为200°C,尾吹气,流量为25ml/min。程序升温为40°C保持4min，以5°C/min速度升至60°C，再以20°C/

6、min升至180°C,保持2min；采样20分钟。此条件下苯系物的出峰吋间依次为：苯8.03min、甲苯lO.Omin、乙苯11.3min、对二甲苯11.4min、间二甲苯11.5min、邻二甲苯12.1min和苯乙稀13.0min。图1为30μg/L苯系物的标准色谱图。图1苯系物标准色谱图：1-苯，2-甲苯，3-乙苯，4-对二甲苯，5-间二甲苯，6-邻二甲苯，7-苯乙烯1.3标准溶液配制1.3.1准确称取各约0.2000g的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯放入装有甲醇的100ml容量瓶中

7、，定容至刻度，此溶液中苯系物浓度均为2.000g/L;取1.0ml标准溶液加入到盛冇甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此为混合标准使用液，此溶液中苯系物浓度为20mg/L。1.3.2标准曲线制备临用前，依次吸取1.0、5.0、15.0、25.0、35.0、50.0μl至已装冇4.0g氯化钠和10.0ml水的顶空瓶中，配置成标准系列，相应的浓度依次为2.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0μg/L。1.4祥品制备顶空瓶使用前在120'C烘烤2小吋。自来水采样吋取水至满瓶，密封，低温保

8、存，尽快完成测定。2结果与讨论2.1顶空条件优化自动进样器进样准确，重复性好，节省人力，效率高，各单位配置也越来越多。本文采用BrukerPALCombi-xt三合一型自动进样器。用冋—•浓度的样品进样，固定其他条件，更改某一条件，观察峰面积随参数改变情况，寻找最住顶空条件。2.1.1顶空平衡温度的选择在10ml饮用水中加入氯化钠4.0g，配制30μg