资源描述：
《顶空气相色谱法检测水中的挥发性苯系物.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、顶空气相色谱法检测水中的挥发性苯系物北京华盛谱信仪器有限责任公司水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。近年来,在样品的快速采集、分离
2、和浓缩及技术改进方面均有报道。本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。1试验部分1.1主要仪器和试剂气相色谱仪(配有FID检测器)；顶空进样器；苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。1.2色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷)30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min
3、升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。1.3顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。1.4样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。样品应在冰箱中保存,7日内处理完毕,14日内分析完。1.5样品分析取10ml水样于22ml顶空瓶中,加入4gNaCl,加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,按1
4、.2节和1.3节设置好顶空进样器和气相色谱(GC)的分析条件,启动顶空进样器和GC系统,以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。用外标法测校正曲线。表1是几种水样的分析结果。芳烃车间排污水的样品和标样的色谱图见图1、图2。1.6标准储备液的配制根据各物质的密度,用2μl微量注射器抽取苯系物标准物,配成质量浓度为1mg/L的苯系物混合溶液作为苯系物的储备液。该储备液应于冰箱中保存,一周内有效。1.7标准曲线的绘制取标准储备液配成苯系物质量浓度分别为10,20,40,60,80,100μg/L的标准系列溶液。
5、取不同浓度的标准系列溶液,按115节样品分析方法进样分析,并绘制出浓度-峰面积校正曲线。各组份的校正曲线见表2。1结果与讨论1.1水中含盐量的影响根据文献,向水样中加入一定量的NaCl可以适当提高方法的灵敏度。在10ml水样中分别加入不同量的NaCl,以邻二甲苯的峰高为例,NaCl的加入量与峰高的关系见表3。由表3可见,选择10ml水样中加入4gNaCl为宜。1.2气/液体积比的影响22ml的顶空瓶,用同一水样在气/液体积比分别为3/1、2/1、1/1的条件下测定(考虑到加入盐后液面升高,分别取5ml、7ml、
6、10ml水样),以邻二甲苯为例,其峰高与气/液体积比的关系见表4。表4表明,气/液体积比减少即取水量增加,响应值增高。但考虑到顶空进样针较长,为了避免针头插入液面之下,故选择气/液体积比为1/1,即取10ml水样。1.3平衡温度的影响提高平衡温度可以使更多的苯系物从水相中进入气相,使蒸汽分压增大,响应值增大,灵敏度提高,但太高的平衡温度会导致水蒸汽进入色谱系统。本方法选用40℃为平衡温度。1.4平衡时间的影响初温为4℃的水样,在40℃时分别平衡5,15,25,35,38,40,45,50min,然后以顶空进样器
7、进样,以邻二甲苯为例,峰高与平衡时间的关系见图3。图3表明,随平衡时间延长,响应值也增加,在40min达到气液两相平衡,响应值已不随时间变化,为了提高工作效率,选择平衡时间40min。1.5污染物的干扰干扰本法测定的物质主要是一些其它的挥发性有机物,可以通过程序升温及调节柱头压使干扰物对测定物的影响减至最小。试验表明,用本方法测定苯系物无较大的干扰。1.6方法的精密度和回收率在同一试验条件下对不同质量浓度的样品进行重复测定,精密度试验结果见表5。在同一试验条件下往不同质量浓度的样品中加入20μg/L的标样,进行
8、重复测定,回收率试验结果见表5。表5表明,方法的重复性和回收率都较好。2结论本方法用顶空进样技术分析水中的苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯,提出了顶空进样器的最佳分析条件。方法的回收率为91%～98%、相对标准偏差为014%～312%、最小检测限为0105～210μg/L。由于方法采用了顶空进样器,使分析准确、方便、重复性高,且实现了样品分析半自动化。更多分析仪
