顶空气相色谱法测定树脂工艺品中残留苯系物.doc

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1、顶空气相色谱法测定树脂工艺品中残留苯系物黄长春　黄宗平　赖莺　陈小玲　林海霞蓝光琳(厦门出入境检验检疫局，福建厦门)摘要：本文采用顶空气相色谱法测定树脂工艺品中7种残留苯系物。对前处理方式、顶空及色谱条件进行了研究。结果表明在顶空温度130℃、平衡时间60min的顶空条件可获得良好的定量结果。所建方法的定量限在0.001μg/g～0.2μg/g之间，回收率在90%～120％之间，相对标准偏差在1.3%～3.9％之间，方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高。关键词：顶空气相色谱树脂工艺品　苯系物Determinationofhalogenatedhydrocarbo

2、nsinresincraftsbygasheadspacechromatographyHUANGChang-chun,HUNAGZong-ping,LAIYing,CHENXiao-ling,LINHai-xia(XiamenEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Xiamen)Abstract:Amethodwasdevelopedforthedeterminationof8halogenatedhydrocarbonsinresincraftsbyheadspacegaschromatographycoupledwith

3、electroncapturedetector(HS-GC-ECD).Theconditionsofsamplepretreatment，headspaceandchromatographyparameterswerestudied.Resultsshowedthattheanalysisoftargetcompoundsinresincraftscanreachagoodperformancewithheadspaceequilibriumtemperatureat130℃for60mins.Thedetectionlimitofthismethodwasint

4、herangeof0.001μg/gto0.2μg/g.Therecoveriesrangedfrom90%to120%withthreeadditionlevels.Therelativestandarddeviationwasbetween1.3%and3.9%.Keywords:headspace;gaschromatography;resincrafts;halogenatedhydrocarbons;树脂工艺品是以不饱和聚酯树脂为主要原料，通过浇注成型制成各种造型美观、形象逼真的人物、动物、昆鸟、山水等室内外摆设用品，深受消费者的青睐，多年来畅销国内外[

5、1]。不饱和树脂为二元酸和二元醇缩聚后与苯乙烯单体共聚形成网状体型结构的材料，其中的苯乙烯于有着稀释剂和交联剂的双重作用，通常占树脂质量30%~50%[2]，树脂工艺品生产的其它原料包括天那水、油漆等也都可能含有苯、甲苯、乙苯、二甲苯等苯系物，这些高毒性的苯系物会在成品的残留并于空气中缓慢释放，对环境和人体造成危害。其中苯、甲苯和二甲苯（又称“三苯”）被列入美国EPA的129种优先污染物名单中，“三苯”是强血液毒性和致癌物质[3]。目前尚未见对树脂工艺品中残留苯系物含量的检测技术文章。通常高聚物中残留溶剂的检测方法，主要以适当的溶剂溶解或溶胀后采用气相色谱或顶空气

6、相色谱法检测[4-7]。本文采用顶空气相色谱-FID检测器法对树脂工艺品中7种残留苯系物进行同时检测，所建方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高，为相关行业的质量控制及监督管理提供了技术支持。11实验部分1.1仪器与试剂美国Agilent7890A气相色谱仪（配FID检测器）；美国AgilentG1888A顶空进样器；德国SartoriusR200D电子天平；高效万能粉碎机；10μL微量进样针，50μL微量进样针。苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯：标准品（天津光复精细化工生产，纯度≥99.5%）；乙酸乙酯：色谱纯。标准储备液：苯、甲苯、乙苯、邻

7、二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯各0.5g（精确至1mg），置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容。此溶液含上述各待测物质10mg/ml。1.1仪器参数色谱柱：DB-WAX30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱；程序升温：60℃保持7min，以30℃/min升至200℃保持4min；进样口温度：250℃；载气：高纯氮，1.0mL/min恒流；FID检测器温度：300℃；尾吹：30mL/min；进样方式：分流进样，分流比50：1。顶空进样条件：平衡温度：130℃；平衡时间60min；进样时间：1min。1.2测定步骤标准曲线的制作：用微量进样针分别移取混合标准工

8、作溶液II