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时间:2020-03-01
《空气中苯系物的测定 方法验证.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48ml/min;空气流量:350ml/min。(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液:苯系物编号为BWT90
2、0516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中
3、各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。2方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3mg/m3,符合标准要求。3七种苯系物的准确度与精密度3.1苯的准确度与精密度苯标准曲线表 标准曲线绘制曲线标号12345浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.124.547.159.7712.41校准方程y=bx+aY
4、=0.2119+0.3873X相关系数R20.9997精选范本,供参考!由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n123456平均值浓度(μg/ml)3.093.183.133.143.013.143.12标准偏差(S):0.0589;相对标准偏差:1.888(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加
5、标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度03.002.9498.03.2甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表 标准曲线绘制曲线标号12345浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.254.507.0910.0912.70校准方程y=bx+aY=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978精选范本,供参考!由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μ
6、g/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n123456平均值浓度(μg/ml)3.143.253.103.063.063.243.14标准偏差(S):0.0854;相对标准偏差:2.720(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度03.002.9498.03.3乙苯的准确度与精密度乙苯标准曲线表 标准曲线绘制曲线标号12345浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)2.284.817.1310.
7、3912.66校准方程y=bx+aY=0.1786+0.3785X相关系数R20.9970由标准曲线得出:y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n123456平均值浓度(μg/ml)3.213.253.153.063.053.253.16标准偏差(S):0.0904;相对标准偏差:2.861(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加
8、标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度03.003.02100.7精选范本,供参考!3.4对间二甲苯的准确度与精密度对间二甲苯标准曲线表 标准曲线绘制曲线标号12345浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值(pA*s)4.208.7913.8319.6024.51校准方程y=bx+aY=0.2454+0.1942X相关系数R20.9987由标准曲线得出:y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987,有较高的精密度、准确度
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