热脱附法测定空气苯系物

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1、环境保护科学　第38卷　第6期　2012年12月热脱附法在测定空气中苯系物上的应用ApplicationofThermalDesorptioninDeterminingBTEXinAir李冰清（上海市环境监测中心，上海　200030）　　：摘要对热脱附－气相色谱测定苯系物方法中的几种常用吸附剂进行了选择比较。结果表明，在测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯以及苯乙烯时，TenaxTA/Carbograph1TD复合型吸附剂的综合吸附效率最好。TenaxTA/Carbograph1TD复合型吸附剂的检出限、精密度、准确度和保存期都得到了良

2、好的结果，能够满足监测分析的要求。关键词：热脱附；；苯系物气相色谱中图分类号：0625.11文献标识码：AAbstract:SeveralsorbentsindeterminingBTEXbythermaldesorption-gaschromatographywerestudied.TheresultsshowedTenaxTA/Carbograph1TDwasbetterthanothersinadsorptioneffectsofbenzene,methylbenzene,ethylbenzene,dimethylben

3、zeneandstyrene.Detectionlimit,accuracy,precisionandpreservationofitwerealsogood.Therequirementsofmonitoringandanalysiscanbemet.Keywords:ThermalDesorption;BTEX;GasChromatographyCLCnumber:0625.11随着工业污染和汽车的日渐普及使得环境中料；Carbograph1TD(石墨化碳黑)/Carboxen1000(碳分苯系物的污染越加严重。目前，苯系

4、物的危害已子筛)填料；TenaxTA/Carbograph1TD/Carboxen得到明确认知，国际癌症研究中心(IARC)已经确1000填料。认苯为强致癌物。1.2　试剂空气中苯系物采用热脱附法测定，已得到广　　苯系物标准样品：0.5mg/LAccuStandard[1-4]　　甲醇：农残级泛应用，但在建立分析方法时往往忽视了最为重要的吸附剂的选择，采用通用型的TenaxTa，1.3　色谱图本文重点对几种常用吸附剂进行了选择比较，并　　苯系物的色谱图见图1。对最佳吸附剂进行了条件试验。2001601　实验部分1201.1　仪

5、器80　　Agilent7890A气相色谱仪(具FID检测器)；40Markes热脱附仪（ULTRA+UNITY）；HP-Innowax06789101112131460m×0.32mm×0.5μm毛细管色谱柱；吸附t/min管：TenaxTa填料；TenaxTA/Carbograph1TD填图1　苯系物色谱图收稿日期：2012-02-17作者简介：李冰清（1977-），女，工程师，研究方向：环境监测分析。Email:libq@mail.semc.gov.cn－48－热脱附法在测定空气中苯系物上的应用　李冰清1.4　热解析条件

6、1.6　吸附剂的选择　　首先将传输线的温度设定为140℃，脱附管　　在测定苯系物时，通常采用TenaxTA和活加热温度以各种规格脱附管推荐温度为宜，脱附性碳作为吸附剂，故本文对这两类吸附剂及两类时间为5min，冷阱在20℃吸附，冷阱加热温度吸附剂的混合型吸附剂进行了选择比较。为同脱附管加热温度，脱附时间为3min。　　控制氮气以100mL/min的流速通过吸附管1.5　气相色谱条件（内装吸附剂），用10μL微量注射器注入苯系N:2212psi；H:30mL/min；Air:300mL/min；物标准溶液1μL，氮吹3min，将

7、吸附管经热解析进样口：220℃；检测器：250℃；柱温：50℃起进气相色谱分析，苯系物经过不同吸附剂吸附解始，以10℃/min，升温至190℃，保留18min。析后的回收率，平行测定5次后的平均值见表1。表1　苯系物在不同吸附剂上的回收率[6]由对比数据可以看出，采用纯TenaxTA，和制8个2.5ng/μL的苯系物标准溶液，控制氮气另3种吸附剂比较整体吸附效率偏低；采用以100mL/min的流速通过吸附管，用微量注射器Carbograph1TD/Carboxen1000和TenaxTA/分别取1μL注入吸附管，经热脱附仪进气

8、相色Carbograph1TD/Carboxen1000除了苯外，其它几谱测定，计算检出限值都远低于2ng，所以完全个参数的吸附效率都较好，而综合各个参数可以可以满足2ng的检出限要求。配制5个100ng/μL看出，采用TenaxTA/Carbograph1TD对每个组分的苯