关于水中半挥发性有机物分析前处理技术研究

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1、关于水中半挥发性有机物分析前处理技术研究通标标准技术服务有限公司广州分公司分析了我国水中半挥发性有机物的前处理技术，对液液萃取、固相萃取、固相微萃取、磁力搅拌吸附萃取原理及应用进行了阐述，并对几种前处理过程在操作步骤、分析效果方面进行了比较。关键词：半挥发性有机物；前处理；现状；进展引言：半挥发性有机物（SVOC）系指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、酞酸酯类、有机氯农药、有机磷农药、亚硝基胺类、苯胺类和苯酚类等一大类化合物，多数具有“致癌”、“致畸”和

2、“致突变”的特性，其中20多种己被我国环保部和美国环保局（EPA）列入优先监测的有机污染物“黑名单”。这类污染物经过淋溶挥发和沉降等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中不断迁移，对人类的身体健康造成危害。目前，对半挥发性有机物的检测一般都用气相色谱质谱法，而其前处理技术一直是人们研究的重点。随着科技的进步，其前处理技术也一直在更新。前处理方法主要有液一液萃取法（LLE）+1<0浓缩+氮吹、固相萃取法（SPE）+氮吹、固相微萃取法（SPME）和磁力搅拌吸附萃取（SBSE）。一、水中半挥发性有机物分析前处理技术1

3、.液一液萃取（LLE）+1<0浓缩+氮吹用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。半挥发性有机物的萃取，其最传统的方法就是这种方法。将1L水样加入到2L分液漏斗中，用广泛ph值试纸检查样品ph值，加入氢氧化钠溶液调节p值大于11,样品瓶中加入60ml二氯甲烷，振摇30s冲洗瓶壁，之后转移至分液漏斗中。如果乳化现象严重，需要采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳。以同样的方法

4、重复萃取3次，将合并的萃取物标明为碱一中性组分。然后用硫酸溶液将水相ph值调至小于2,分别用60ml二氯甲烷萃取酸化的水相3次，合并二氯甲烷相，萃取物标明为酸性组分。全部二氯甲烷相中加入少量无水硫酸钠，进行干燥，然后进行K一D浓缩，最后用氮气吹脱至约lml或更少，用二氯甲烷定容至lml,进行GC—MS分析。1.固相萃取法(SPE)+氮吹固相萃取：固相萃取(SPE)技术基于液一固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简

5、单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离浄化与浓缩的0的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出；或同吋吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。固相萃取仪分盘式和小柱两种形式，柱式SPE:针对填料保留机理的不同(填料保留0标化合物或保留杂质)，操作稍有不同。如果填料保留0标化合物，固相萃取操作一般有4步:活化，除去柱子内的杂质并创造一定

6、的溶剂环境；上样，将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上；淋洗，最大程度除去干扰物；洗脱，用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。如果填料保留杂质，固相萃取操作一般有3步：活化，除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样，将样品转移入柱，此吋大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集；洗脱，用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。江苏省环境监测中心站的周雯研究了用柱式SPE—GC/MS法测定饮用水中半挥发性有机物；罗添，周

7、志荣等用柱式SPE—GC/MS法测定饮用水中104种半挥发性奋机物，大多数B标化合物的方法检出限低于0.01μg/Lo盘式SPE表观上它与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的聚四氟乙烯（PTEE）圆片或载有填料的玻璃纤维片，后者较坚固，无须支撑。填料约占SPE盘总量的60%〜90%,盘的厚度约1mm。由于填料颗粒紧密地嵌在盘片内，在萃取吋无沟流形成。SPE柱和盘式萃取器的主要区别在于床厚度/直径比。浙江省环境监测中心叶伟红等用盘式固相萃取技术研究了填料、洗脱剂和酸碱性的选择对地表水中半挥发性有机物萃

8、取冋收率的影响。Majors等比较了SPE盘和SPE柱的特点，对于等重的填料，盘式萃取的截面积比柱约大10倍，因而允许液体试样以较高的流速通过。SPE盘的这个特点适合从水中富集痕量的污染物。1.固相微萃取（SPME）SPME技术利用涂有吸附剂（PDMS/PA）的石英纤维萃取头吸附样品中的待测物，从而达到萃取浓缩的B的，实质上是一种待测物在基体样品和固定相之间取得平衡的技术。在一定条件下，待测物在固定