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1、分析自来水中的挥发性有机物(VOC)以满足中国最新颁布实施的法规要求应用文档30150108简介中国最近颁布了新的法规监测71种饮用水指标以管控自来水的质量(1,2,3).这份新颁布的法规中包括23种挥发性有机物(VOC)加上它们的异构体,共计29种VOC物质.其中的一些挥发性污染物是含有卤素的物质,其它一些则只含有芳香烃.而第三类物质则既含有关键字挥发性有机物(VOC)芳香烃又有至少一个卤素杂环原子.这些法规规定的挥发性有机污中国新饮用水法规染物的独特的性质,使得采用吹扫捕集(P&T)萃取技术,然后采用吹扫捕集(P&T)串联式光离子检测器(PID)
2、和电解电导检测器(ELCD)进行检测,确USEPA方法502.2认和定量,成为了最佳的解决方案.红外线吹扫管样品加热器这份应用文档描述了用于能够在一次分析中完成检测和定量中国新Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪饮用水法规中的所有29种VOC物质仪器和分析条件.这里呈现的FederalRegister136节附录B数据包括所有的仪器操作参数,具有代表性的PID/ELCD色谱图和分析物的保留时间,校准结果,准确度和精密度,方法检出限(MDL),以及一些采集于中国的自来水样品的分析结果.方法选定在1986年美国环保署(USEPA)颁布了502.2方法(6)采
3、用吹扫捕集和PID/ELCD串联式检测器用于检测饮用水中的芳香烃和含有卤素的VOC物质的浓度.502.2方法中列出了60种物质采用这种方法进行检测,而且这个方法已经成功地连续使用了20多年.中国饮用水法规中这29种VOC物质中的28种就包含在这个已经被广泛使用的方法中,能够在一次分析中同时检测得到并且满足检测下限.中国饮用水法规中的这些VOC物质可以划分为几类,芳香烃,卤素物质以及含有一个或者多个卤素原子的芳香烃,而采用吹扫捕集和PID/ELCD串联式检测器的分析方案是最适当的.PID用于检测芳香烃的物质,而ELCD则用于检测含有卤素的VOC物质.既
4、含有芳香烃又含有卤素特性的物质则在PID和ELCD两个检测器上都能够检测到,为物质的识别提供了额外的确认信息,消除了两次单独分析的于2008年匹兹堡分析化学和应必要.不需要对USEPA方法502.2进行大的修改,就能够对这29种用光谱展览会上发布,新奥尔良物质进行检测.市,路易斯安纳州,2008年3月2日–7日仪器在这项研究中所用的仪器包括OI分析仪器公司的一台配置了专利的(4)红外线吹扫管™样品加热器的Eclipse4660吹扫捕集样品浓缩仪(图1),一台4551A型自动进样器和一台配置了OI公司的PID/ELCD串联式检测器的Agilent689
5、0气相色谱仪.图1Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪配置4551A自动进样器,加标模块(SAM)和pHDetect模块实验USEPA方法502.2的分析物列表中包括60种物质,需要一根105米的毛细柱,运行时间大约53分钟以实现彻底的分离.对于这29种分析物质,为了缩短运行时间并且在两个检测器上都能够得到良好的色谱结果,测试了几种30米的毛细柱和不同的GC条件.这项研究推荐采用一根30米的毛细柱和如下的分析条件,总的分析时间为36分钟.这根柱子和如下的操作条件使得中国饮用水法规中的这29种VOC物质都能够得到良好的分离,显示于表1.表1仪器配置和操作条
6、件吹扫捕集Eclipse4660样品浓缩仪自动进样器OI分析仪器公司4551A型自动进样器OI分析仪器公司#10Trap(Tenax®/硅胶/碳捕集阱分子筛)2吹扫捕集Eclipse4660样品浓缩仪吹扫时间11分钟,室温捕集吹扫阶段的样品温度40°C脱附预热开启,180°C脱附时间1分钟脱附温度190°C烘焙时间10分钟烘焙温度240°C110°C吹扫阶段/0°C脱附阶段/240°C烘焙除水装置阶段气相色谱仪Agilent6890柱子(Restek)Rtx-VMS,30m×0.250mm×1.40μm载气氦气注入口温度220°C柱流速1.5mL/分
7、钟分流比9:1节气功能开启节气时间2.0分钟35°C保持3.00分钟4°C/分钟至155°C(0分钟)炉温程序50°C/分钟至230°C(1.59分钟)总的GC运行时间=36分钟检测器OI公司的PID/ELCD串联式检测器检测器温度220°CPID尾吹气氦气,25mL/分钟PID吹扫气氢气,100mL/分钟PID灯强度10.0eV,设置值5反应器温度1,000°CELCD模式卤素一对异构体,间二甲苯和邻二甲苯,在任何柱子上都不能分离,在所有USEPA方法中,包括方法502.2,允许以一个峰报告.在这项研究中所用到的标样显示于表2.表2标样描述中国饮用
8、水法规中的挥发性有机物(VOC)目标物质列表(Restek部件号562042和562043)样品体积5-mL
