DB22T 1986-2013 富硒肥料中硒的测定 原子荧光光谱法

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1、ICS65.080G20备案号：40176-2014DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1986—2013富硒肥料中硒的测定原子荧光光谱法Thedeterminationofseleniuminse-enrichedfertilizer—本标准仅供内部使用不得翻印byAtomicFluorescenceSpectrometry2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1986—2013本标准仅供内部使用不得翻印前言本

2、标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：韩冰雪、王潇、王岩、刘静秋、任明月、杨波、陈雪、李丹本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1986—2013本标准仅供内部使用不得翻印富硒肥料中硒的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定化肥中硒的方法。本标准适用于化肥中硒的测定。本标准的检出限：0.01mg/kg。2规范性引用文件

3、本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理本标准仅供内部使用不得翻印试样经酸加热消化后，用盐酸将试样中的六价硒还原成四价硒。在盐酸介质中用还原剂将四价硒还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强

4、度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。4试剂与材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）：优级纯。4.2盐酸（HCl,CAS号：7647-01-0）：优级纯。4.3高氯酸（HClO4,CAS号：7601-90-3）。4.4氢氧化钠（NaOHO）,CAS号：8012-01-9）。4.5铁氰化钾（K3[Fe(CN)6],CAS号：13746-66-2）。4.6硼氢化钠（NaBH4,CAS号：16940-66-2）。4.7混合酸（v/v）：将硝酸与高

5、氯酸按4+1体积混合。4.8硼氢化钠混合溶液（8g/L）：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL，混匀。4.9铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾[(K3Fe(CN)6)]，溶于100mL水中，混匀。4.10硒标准储备溶液：按GB/T602标准方法配制，也可购买标准物质溶液，质量浓度为1000μg/mL。4.11硒标准使用液：取1000μg/mL硒标准储备液逐级稀释为1.0μg/mL。4.12氩气：纯度≥99.99%。1DB22/T1986—20135仪器5.1原子

6、荧光光谱仪，带硒空心阴极灯。本标准仅供内部使用不得翻印5.2可调式电热板。5.3天平：感量为1mg。5.4烘箱。5.5粉碎机。6分析步骤6.1试样制备6.2液体样品：经多次摇动后，混匀后立即称取。6.3固体样品：经粉碎混匀后，取出100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀备用。6.4试样消解称取0.5g～1g（精确至0.001g）试样，液体试样吸取1.0ml～2.0mL,置于高型烧杯中，加入25mL混合酸，盖表面皿后放置过夜。次日置于120℃电热板上加热至无棕黄色烟雾后在调至3

7、00℃继续加热，当溶液呈无色透明或略带黄色并伴有大量白色烟雾时，本标准仅供内部使用不得翻印继续加热至剩余体积3mL左右，冷却。加10.0mL盐酸（4.2），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有大量白烟出现，继续加热至剩余体积3mL左右，冷却，转移至50mL容量瓶中定容，混匀备用；同时做空白试验。6.5标准曲线的配制分别取0.0mL，0.2mL，0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL标准使用液于15mL试管中用水定容至10mL，浓度分别为0.0µg/L，20.0µg/L，50.0µg/L，100.0µg/L，150.0µg/L，2

8、00.0µg/L再分别加盐酸（4.2）2.0mL，铁氰化钾溶液(4.9)1.0mL，混匀,制成标准工作曲线。6.6测定6.6.1仪器参考条件负高压：270V；灯电流：25mA；原子化温度：200℃；炉高：8mm；载气：氩气；载气流速：