正交试验优选联苯肼酯_环糊精的包合工艺

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1、第12卷第6期现代农药Vol.12No.62013年12月ModernAgrochemicalsDec.2013®研究与开发®正交试验优选联苯肼酯γ-环糊精的包合工艺*王佳，马超，于驰，陈维韬，吴学民（中国农业大学理学院，北京100193）摘要：研究γ-环糊精包合联苯肼酯的制备工艺。以γ-环糊精与联苯肼酯的物质的量之比、包合时间、包合温度为考察因素，以包合物收率和联苯肼酯包合率的综合评分为评价指标，采用正交试验优选工艺，确定最佳包合工艺条件为n(γ-环糊精)∶n(联苯肼酯)＝1∶1，搅拌时间为5h，包合温度

2、为30℃。该工艺联苯肼酯包合率及包合物收率较高，包合效果良好。关键词：联苯肼酯；γ-环糊精；包合物；正交试验＋中图分类号：TQ450.699；TQ454.2文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1671-5284.2013.06.005Optimizationofγ-CyclodextrinInclusionTechnologyforBifenzatebyOrthogonalTest*WANGJia,MAChao,YUChi,CHENWei-tao,WUXue-min(CollegeofSci

3、ence,ChinaAgriculturalUniversity,Beijing100193,China)Abstract:Theoptimuminclusionprocessconditionsforbifenzateusingγ-cyclodextrinwerestudied.Theinclusiontechnologywasoptimizedbyorthogonaltestwiththemoleratioofγ-cyclodextrintobifenzate,inclusiontime,inclusi

4、ontemperatureasfactorsandwiththeyieldandtheinclusionrateasindexesforevaluation.Theoptimuminclusionconditionswereestablishedasthefollow:n(γ-cyclodextrin)∶n(bifenazate)＝11∶,theinclusiontemperatureat30℃for5h.Thetechnologywaseffectivewithhighyieldandinclusionr

5、ate.Keywords:bifenazate;γ-cyclodextrin;inclusioncomplex;orthogonaltest联苯肼酯(bifenazate)是联苯肼类、新型选择求改进联苯肼酯的剂型方法提供依据。本文通过正[1]性叶面喷雾用杀螨剂。其纯品外观为白色固体结交试验法对联苯肼酯γ-环糊精包合物的制备工艺进晶，原药(97%)为浅褐色固体结晶，在水中的溶行筛选优化，得到了较为理想的包合工艺。[2]解度低，为2.1mg/L(20℃)。2008年，美国科聚1仪器与试剂亚公司97%联苯肼酯原药

6、及480g/L联苯肼酯悬浮剂在我国获得登记，用于防治苹果树红蜘蛛。其对SC-15数控恒温槽，宁波新芝生物科技股份有螨的各个发育阶段有效，具有杀卵活性和对成螨的限公司；D-7401-90型电动搅拌器，天津市华兴科[2-3]击倒活性(48～72h)，且持效期长。目前主要剂学仪器厂；LC-10A型高效液相色谱仪，日本型为43%悬浮剂，该制剂用于苹果树和葡萄防治苹Shimadzu公司；DZX-3型真空干燥箱，上海福玛果红蜘蛛、二斑叶螨和McDaniel螨以及观赏植物实验设备有限公司。[1,4-5]的二斑叶螨和Lew

7、is螨。其对鱼类高毒，高风联苯肼酯原药(97%)，浙江省上虞市银邦化工险性；对鸟中等毒，低风险性；对蜜蜂、家蚕低毒，有限公司；γ-环糊精(＞98%)，山东滨州智源生物[2]低风险性。为提高联苯肼酯的溶解性和稳定性，科技有限公司；无水乙醇、丙酮均为分析纯；去离采用γ-环糊精(γ-CD)包合联苯肼酯，为进一步寻子水。收稿日期：2013–04–11基金项目：国家“十二·五”科技支撑计划(2011BAE06A06－10)作者简介：王佳(1987—)，女，天津市人，硕士研究生。研究方向：农药制剂与助剂研究。Tel：0

8、10–62734645；E–mail：7jiajia2008@sina.com通讯作者：吴学民(1968—)，男，重庆市人，教授，博士生导师，主要从事农药剂型加工及使用技术方面研究。Tel：010–62732961；E–mail：wuxuemin@cau.edu.cn16现代农药第12卷第6期2.3.2正交试验结果2方法与结果按2.2中方法计算正交试验中各包合物的收率、2.1包合物的制备联苯肼酯的包合率及综合评分