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时间:2018-07-22
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1、正交试验优选广枣提取工艺黎瑞汝,苏智斌,陈曦,王淑美,梁生旺[收稿日期]20110106(008)[第一作者]黎瑞汝,硕士研究生,研究方向:新药开发与质量控制,Tel:13560168564,E-mail:liruiru@126.com[通讯作者]*梁生旺,教授,从事中药分析的研究与教学,Tel:13798028258,E-mail:Swliang371@163.com(广东药学院中药学院,广州510006)摘要:目的:优选广枣药材的最佳提取工艺;方法:通过正交试验考察了乙醇浓度、加乙醇量、提取时间、提取次数四个因素,采
2、用反相高效液相法测定没食子酸含量,紫外-分光光度法测定总黄酮。结果:最佳的提取工艺是加8倍量70%的乙醇回流提取2次,每次60min。结论:该提取工艺经济、可行、可控。关键词:广枣;总黄酮;没食子酸[中图分类号]R283.6[文献标识码]A[文章编号]1005-9903(2011)10-OptimizationofExtractionTechnologyofFructusChoerospondiatisbyOrthogonalTestLIRui-ru,SUZhi-bing,CHEN-Xi,LIANGSheng-wang*
3、(GuangdongPharmaceuticalUniversityGuangzhou510006,China)[Abstract]Objective:TooptimizetheextractiontechnologyfortraditionalMongolianmedicineFructusChoerospondiatis.Method:Theextractiontechnologywasoptimizedbyorthogonaldesignwithconcentrationofalcohol,amountofalco
4、hol,extractiontimeandextractiontimesasfactors.ARP-HPLCmethodwasestablishedfordeterminationofgallicacid;AnUV-Spectrophotometermethodwasadoptedtodeterminethecontentoftotalflavonoids.Result:Theoptimumextractingconditionwasasfollows:addingeighttimesamountof70%alcohol
5、andrefluxingandextractingfor1h(totallyextractingfor2times).Conclusion:Theextractiontechnologywaseconomic,feasibleandcontrollable.[Keywords]FructusChoerospondiatis;totalflavonoids;gallicacid广枣为漆树科植物南酸枣Choerospondiasaxillaris(Roxb.)BurttetHill的干燥成熟果实,系蒙古族习用药材,具有行气活
6、血、养心安神的功效[1]。对广枣的成分分析表明,广枣中含有糖、氨基酸、有机酸、鞣质、甾醇、黄酮类及酚性成分等。现代研究表明总黄酮具有明显的治疗心血管疾病的作用,酚酸类成分如没食子酸也有明显的抗氧化、清除自由基、抑制血小板聚集作用和抗缺氧活性[2]。文献对于广枣总黄酮含量测定的报道较多[3],也有报导采用薄层扫描法[4]、高效液相法测定其没食子酸含量的[2],但未见在广枣中同时测定总黄酮和没食子酸含量的。本研究采用含水乙醇作为提取溶剂,通过反相高效液相色谱法和紫外-分光光度法分别测定了广枣提取液中的没食子酸的含量及总黄酮含
7、量,建立了藏药广枣及其制剂的质量控制标准。1仪器与试药紫外-可见分光光度计(日本岛津),waters2996高效液相色谱仪,迪马色谱柱(4.6mm×250mm,54μm)芦丁对照品(批号100080-200306),没食子酸对照品(批号0831-9501)均由中国药品生物制品检定所提供。广枣购自安徽药材市场,经广东药学院中药鉴定教研室刘基柱教授鉴定。液相用试剂均为色谱纯,水为双蒸水;其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1提取工艺的设计广枣主要有效部位是总黄酮及酚酸类,据文献报导高浓度的乙醇对其提取率较高,为探索广枣的提取
8、条件,以总黄酮及没食子酸的含量为考察指标,采用正交实验设计,选用乙醇体积分数、加醇倍数、提取时间、提取次数4个因素,每个因素选择3个水平,用L9(34)正交表进行实验优选,因素水平表见表1。具体制备方法如下:广枣药材粉碎,过四号筛,备用。取广枣药材9份,20g/份,按下表条件回流提取,过滤,滤液浓缩并定容至250mL
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