甲氧咪草烟4_水剂高效液相色谱分析方法研究

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1、农药分析PesticideScienceandAdministration2014,35(6)甲氧咪草烟4%水剂高效液相色谱分析方法研究1222张爱娟,姜宜飞,王胜翔,孙占岳(1.山东省农药研究所,山东济南250100;2.农业部农药检定所,北京100125)StudyonAnalyticalMethodofImazamox4%ASbyHPLCZhangAijuan(ShandongPesticideResearchInstitute,ShandongJinan250100,China)JiangYifei,WangShengxiang,S

2、unZhanyue(InstitutefortheControlofAgrochemicals,Min-istryofAgriculture,Beijing100125,China)Abstract:Amethodforseparationandquantitativeanalysisofimazamox4%ASbyHPLCwithacetonitrileandH3PO4solutionasmobilephase,ZORBAXSB-C18columnandDADat240nmwavelengthwasdescribed.Theresults

3、howedthatthelinearcorrelationcoefficientwas1.0000,thestandarddeviationwas0.0084,thevariationcoefficientwas0.24%,andtheaveragerecov-erywas100.68%.Keywords:imazamox;AS;HPLC;analysis摘要:本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAXSB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对甲氧咪草烟水剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线

4、性相关系数为1.0000,标准偏差为0.0084,变异系数为0.24%,平均回收率为100.68%。关键词:甲氧咪草烟;水剂;高效液相色谱;分析+中图分类号:S482.4;O657.72文献标识码:A文章编号:1002-5480(2014)06-30-031前言成酶,阻碍支链氨基酸的生物合成,干扰DNA甲氧咪草烟ISO通用名:imazamox,CAS号:合成及植物的细胞分裂和生长,最后导致植株114311-32-9,分子式:C15H19N3O4,化学名称:停止生长乃至死亡。(RS)-2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧-2-咪唑-2-目前国内

5、有关甲氧咪草烟水剂的分析方法[1]基)-5-甲氧甲基尼古丁酸。甲氧咪草烟属咪唑尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法,啉酮类高效除草剂,主要用于大豆田及花生田对甲氧咪草烟水剂进行分析,该方法操作简便、苗后除草,可有效防除大多数一年生禾本科杂快速、准确,分离效果好,准确度和精密度均草及阔叶杂草。主要抑制杂草体内乙酰羧酸合能达到定量分析的要求,可以作为企业生产过收稿日期:2014-01-13作者简介:张爱娟,女,助理工程师,主要从事农药分析相关工作。联系电话:15168867960;E-mail:aijuan921@163.com。-30-Pe

6、sticideScienceandAdministration2014,35(6)农药分析程质量控制和质检机构分析检测的参考方法。2.4测定步骤2试验部分2.4.1标样溶液的配制称取甲氧咪草烟标样2.1试剂和溶液乙腈:色谱纯;超纯水:电0.04g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,阻率18.2MΩ·cm(25℃);磷酸:分析纯;磷酸用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。溶液:ψ(H2O∶H3PO4)=1000∶1;甲氧咪草烟标2.4.2试样溶液的配制称取含甲氧咪草烟样:已知质量分数99.5%(由农业部农药检定所0.04g的试样(精确至

7、0.0002g),置于100mL容量提供);甲氧咪草烟水剂(由某公司提供)。瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。2.2仪器高效液相色谱仪Agilent1200,具有2.4.3测定在上述操作条件下,待仪器基线二极管阵列检测器和自动进样器;Agilent色谱工稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针作站;Millipore超纯水制备系统;色谱柱:250×标样溶液的响应值相对变化<1.5%后,按照标样4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ZORBAXSB-C18溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序5μm填充物。进行测定。2.3液相色谱操作条件

8、流动相:ψ(乙腈∶磷2.4.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中甲氧咪草烟峰面积分别进行酸溶液)=30∶70;流量:1.0mL/min;柱温:35℃;平均。试样中

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