甲拌膦高效液相色谱检测方法研究.pdf

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1、第43卷第ll期当代化工Vo1．43．No．112014年11月ContemporaryChemicalIndustryNovember，2014甲拌膦高效液相色谱检测方法研究曾勇胜，钟冬明2钟思群。(I．化州市疾病预防控制中心，广东化州525100；2．广州市萝岗区东区社区卫生服务中心，广东广州5107303．广州市萝岗区卫生局(食品药品监督管理局)，广东广州510530)摘要：目的探讨高效液相色谱法检测甲拌膦的方法。方法采用不同的流动相、检测波长等反复测定甲拌膦的峰面积与峰高，按照规定的标准方法对本试验条件检测甲拌膦的检测限、线性范围与产品及加标回

2、收率的实验。结果在流动相乙腈+水(85+15)、205am波长，甲拌膦在5．1rain附近产生一灵敏色谱峰，线性范围为：O．02～2．5g，检出限为：0．005g。结论高效液相色谱在一定条件下测定甲拌膦的含量效果理想。关键词：甲拌膦；高效液相色谱；检测中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2014)11-2466—03StudyonDetectionofPhoratebyHighPerformanceLiquidChromatographyZENGYong-sheng，ZHONGDong-mingz，ZHONGSi—qun(1

3、．HuazhouCenterforDiseaseControlandPrevention，GuangdongHuazhou525100，China；2．GuangzhouCityLuogangDistrictEasternCommunityHealthServiceCenter,GuangdongGuangzhou510730，China；3．GuangzhouCityLuogangDistrictHealthBureau，GuangdongGuangzhou510530，China)Abstract：HPLCmethodwasusedtodeterm

4、inephorate，peakareasandpeakswereobtainedbyusingdiferentmobilephaseanddetectionwavelength．Inaccordancewiththeprovisionsofthestandardmethod．thedetectionlimitofphoratewasdeterminedaswellasthelinearrangeofproducts，andrecoveryrateexperimentswerecarriedout．Theresultsshowthat，whenthemo

5、bilephaseisacetonitrileandwater(85+15)，thewavelengthis205am，phorateproducesasensitivechromatographicpeaknear5．1min，andthelinearrangeis0．02~2．5ug，thedetectionlimitis0．005g．SoHPLCmethodhasidealdeterminationefectforphorateundercertainconditions．Keywords：Phorate；Highperformanceliqui

6、dchromatography；Testing甲拌膦(别名3911；西梅脱；O，O一二乙基一s一(1)高效液相色谱仪：美国安捷伦1200，色(乙硫基甲基)二硫化磷酸酯，分子式cH，OzPS，)。谱数据工作站。甲拌膦是透明的、有轻微臭味的油状液体，在室温(2)色谱柱：agilentzorbaxeclipseXDB—C18Analytical4．6X250mm，5-Micron。下稳定，pH5—7时稳定，强酸(pH<2)或碱(pH>9)(3)微量进样器：50L。介质中，能促进水解，其速度取决于温度和酸碱度。(4)溶剂过滤器，滤膜孔径0．45m；针式过甲拌膦

7、能抑制胆碱酯酶活性，造成神经生理功滤器，过滤膜孔径0．45m。能紊乱。短期内接触(口服、吸人、皮肤、粘膜)(5)超声波清洗器。大量接触引起急性中毒。表现有头痛、头昏、食欲1．1．2试剂减退、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、流涎、瞳孑L缩小、(1)甲拌膦标准物质(已知质量分数=99％)：呼吸道分泌物增多、多汗、肌柬震颤等。重者出现国家农药质检中心(沈阳)。肺水肿、脑水肿、昏迷、呼吸麻痹。部分病例可有(2)乙腈：特级，天津市大茂化学试剂厂。心、肝、肾损害。少数严重病例在意识恢复后数周(3)纯净水：新蒸二次蒸馏水。或数月发生周围神经病。个别严重病例可发生迟发1-2实

8、验方法性猝死。血胆碱酯酶活性降低。甲拌膦用乙腈溶解并定溶，以乙腈+水为流动现在检测甲拌膦的国标