农药的多级质谱研究及其在残留分析中的应用

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1、Y939181分类导：蒋级：JY93918]-Y989200单位代码学号飞媛熹遗夭普。硕士学位论文10019S030733农药的多级质谱研究及其在残留分析中的应用TandemMUSSSpectrometryStudiesofPesticidesandApplicationofGC--MS-·MStotheAnalysisofMultiplePesticideResiduesinVegetables研究生：佟玲指导教师：奎重九熬援申请学位门类级别：理堂殛±专业名‘称：盛药堂研究方向：盘绫盆蚯所在学院：理堂院2006年6月摘要农药作为一种重要的植物保护手段，广泛的应用于农作物耕种中。我国每年农药

2、原药的使用量在30吨左右，尤以有机磷、氨基甲酸酯类农药为主。但随着人们安全、环保意识的增加，越来越关注农药残留问题，许多高毒农药都纷纷被禁用。所以建立快速、准确、简便的检测方法势在必行。质谱作为较为先进的一种检测手段，能够提供可靠的结构信息，是农药残留筛选和结构确证及测定的基础，并且越来越广泛的应用于农药的分析当中。本论文中，选取了有机磷类农药共35个品种，和有机氮类农药(包括氨基甲酸酯类)共14个品种，系统的对其进行了质谱裂解途径的研究。采用离子阱式的串联质谱技术对各个农药进行了多级质谱的分析，根据质谱数据，总结其内在的裂解特点、途径和规律，建立了可靠的农药二级质谱数据库。结果表明，有机磷

3、类农药的特征碎片主要有：m／z153，125，109，97，93，79，47等。氮基甲酸酯类农药的特征碎片为m／z58或者58+14n的系列离子。有些结构的有机磷类农药在质谱裂解过程中会发生氧硫异构。此外不同的电离方式(如El或CI)对质谱裂解也有一定的影响，有些化台物会有不同的裂解碎片，有些化台物碎片离子的丰度则不同。cI中易掉乙烯、丙烯等小碎片斤形成的离子丰度较强；而EI方式能量较大，碎片离子信息更丰富。化台物中不同的结构基团对质谱的裂解途径也会有一定的影响。有机磷类化台物中，长链含杂原子的化合物丰度较高的质谱峰以质量数较小的碎片为主；带有苯环结构、不同类型的杂环结构的化合物丰度较高的质

4、谱峰以质量数较大的碎片为主。这些分析结果对来知化台物的质谱解析能够起到一定的指导作用。在串联质诺用_丁农残分析的研究方面，本论文中选取了40种有机磷、lo种有机氮和5种拟除虫菊酯类农药进行残留方法的建立。采用GPC净化技术，用确定的二级质谱分析参数，用不同的电离方式(El或CI)一次分析所以化合物，依次对农药标准品、空白洋葱样品进行GC-MS．MS的分析，添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率的范围在70．120％，RSD的范围为1．4．16％，检测限在1．3．50Ⅱ非g之间，满足农药多残留的分析要求。结果表明．该分析方法快速、准确、省时省力，能够应用到日常的残留分析

5、检测中。关键词：有机磷农药，有机氮农药，质谱分析，裂解途径，串联质谱，农药残留分析中国农业大学硕士学位论文AbstractThepesticidesareessentialinmodemagriculturalinordertoincreaseproductivity．Inourcountry,OPPsandNMCswereusedlargely．Butduetotheirtoxicityanddangertohumanbeings，theconcernaboutpesticideresidueshasbeenincreasingduringthepastseveralyears．Inchi

6、na，thegovernmentalsohastakensomemeasurestocontrolthepresenceofpesticideresiduesinfoods．Sotheinvestigationofanalysismethodofpesticidesinfoodsbecomesveryimportant．Massspectrometryisanadvancedtechnique．Itcanofferlotsofinformationofstructure．Andrecently,GC-MSorGC-MS-MSwasbeingusedinpesticidesanalysismo

7、reandmore．Inthispaper,weselected37typicalOPPsand14ofNMCstoanalysistheircharacteristicfragmentationbyMS·MS．Theiontrapinstrumentwasusedtocarryoutthefunctionoftandemmassspectrometry．Andthedissociationtrack．fra