大米表面蜡含量的测定方法初探

《大米表面蜡含量的测定方法初探》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、大米表面蜡含量的测定方法初探赵老师，陈老师（杭州哲博化工科技有限公司哲博检测中心，浙大国家大学科技园，杭州西溪路310013，Email：ceshi@zhebochem.com,zhebocs@163.com）本文以一种大米而不同石蜡涂量，通过测定大米粗脂肪的皂化值(以下称方法1)和不皂化物(以下称方法2)两种方法，确定大米涂石蜡的量。石蜡为脂溶性物质，用无水乙醚为溶剂，石蜡与大米中粗脂肪同时被提取出来。石蜡为不皂化物，而大米中粗脂肪的主要成分为可皂化物，大米中粗脂肪含量较低，而涂入的石蜡量所占比例会明显提高其不皂化物的量，利用此原理定量石蜡

2、。一、材料与方法无水乙醚、石油醚、无水乙醇、95%乙醇、丙酮、正己烷、氢氧化钾、甲醇、盐酸(A.R)、2,7-二氯荧光素溶液，硅胶G(80-100)、0.2%的甲基橙指示剂，0.1%的酚酞指示剂等。气相色谱仪。二、方法1大米粗脂肪含量测定。将大米试样置于105℃且鼓风的电热干燥箱中干燥30min。冷却后，称50g大米，置于500ml索氏抽提器的抽提管中，加入无水乙醚。抽提器的底瓶于45℃的恒温水浴锅内，确定提取时间。将提取出的粗脂肪置于烘箱(105℃，鼓风)中加热60min，挥发残留的乙醚。然后在4000r/min离心机中离心20～30min

3、，取上层清液备用。2涂石蜡大米的石蜡涂量含量的测定方法方法1：按1步骤抽提3h。提取16～18g粗脂肪。粗脂肪离心，取上清液作为试样，测定其皂化值。方法中，称取试样为3～5g，氢氧化钾乙醇溶液为1mol/L。所得皂化值代入公式(1)计算大米石蜡的涂量。P%=(1－S试样/SV空白)×F(1)式中，P%：大米石蜡涂量%；S试样：试样粗脂肪测定皂化值；S空白：空白大米粗脂肪皂化值，为182.7(mgKOH/g油脂)；F：大米粗脂肪含量%。方法2：测定粗脂肪不皂化物含量，但在不皂化物含量的测定中，采用做完皂化值的溶液，将溶液加热(90℃)5～10m

4、in，用此溶液作不皂化物含量测定试样。另采用石油醚作萃取溶剂；用盐酸滴定完后再加热处理，避免出现乳化现象。所得不皂化物含量代入公式(2)计算大米石蜡的涂量。P%=U×mo/mm=U×F(2)式中：P%：大米石蜡涂量%；U：大米粗脂肪不皂化物含量%；mo：不皂化测定所需粗脂肪质量，g；mm：抽提m油克粗脂肪所需大米质量，g；F：大米试样粗脂肪含量%。大米以整粒作为试样，粗脂肪提取时间为3h，大米上涂石蜡量(液体石蜡)为0.05%以上，均可分别由测定其粗脂肪的皂化值和不皂化物量计算出，回收率大于80%。但通过测定皂化值计算大米涂石蜡的方法更实用。