GBT3816-1983-褐煤蜡中地沥青含量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC665.44:543.062:665.45GB3816-83褐煤蜡中地沥青含量测定方法Determinationofasphaltinmontanwax木标准用J一测定褐煤蜡中地沥青含4t0揭煤蜡扫的地沥青系指用异丙醇溶剂在760mmHg下沸腾状态萃取褐煤蜡时，不溶于异丙醇的那部分物质。方法要汽:将褐煤蜡试样和石英砂混合均匀，放人滤纸筒并置于萃取器巾，用异内醇在水浴上加热回流萃取，然后除去溶剂，烘至恒重。从试样的重141-中减去萃取物的重},f，其差值即为褐煤蜡中地沥青含u的测定值(以重准百分数表示)。然后根据测定地点的气压

2、(或海拔.高度)用一定计算公式换算到相当于气压为760mmHg(或海拔高度为零)时的含吐。1仪器、材料和试剂角瓶萃取器(见图1)，包括磨f-7角瓶:.500mI;带磨CI塞的球形冷凝管与共角瓶配套使用，冷凝管下口有两个对称小孔作挂钩用滤纸筒:直径20mm，高80mm，制作方法见附录A(补充件);镍铬丝金属钩。冷凝管令属钩毖纸筒三角瓶图1三角瓶萃取器国家标准局1983一0I_'一。3发布1983一05一01实施Gs3816-83...‘..电热恒温水浴:恒温范围37-100'Cod恤..臼.电热于燥箱:能保持105一110,C。.‘..月…蒸馏器(见图2

3、)，包括直形冷凝管和三角瓶。司吸.曰.组筒:100m1。.几.0.万用电热器:0一1000Wo‘11..…三角瓶:150m1。巡划冷蔽管三角瓶图2蒸馏器.品.口.F燥器。.0..刚臼分析天平:感量0.0002g.1.架盘夭平:感量0.1g,1.2气压计。川石英砂:化学纯，粒度0.45-0.20mm。1.4异丙醇(HG3-1167-78):化学纯，沸程81.5.83.50Ca方形中速定性滤纸(GB1915-80)。2测定步骤2.1准确称取破碎至小于lmm的蜡样1g(称准至0.0002g)，放人已盛有log石英砂的滤纸筒内，用玻璃棒充分搅拌均匀。2.2用镍

4、铬丝金属钩将滤纸筒挂在球形冷凝管的小孔上，然后将冷凝管套在盛有l00ml异丙醇的三角瓶内。2.3将整个萃取器放在恒温水浴中，加热回流萃取，直至从滤纸筒中滴出无色溶剂(一般需2h以上)。2.4萃取完毕后，将500m1三角瓶内萃取液倒入已恒重的150ml三角瓶内。另将20m1异丙醇倒人500m]三角瓶‘寸1，在电炉上加热，待异丙醇液沸腾后取下，振荡多次充分洗涤瓶壁粘附物，再放回电炉卜加热2一3次之后，将此液倒人150m1三角瓶。再用20ml异丙醇液重复上述操作。接卜直形冷凝竹，在水浴中加热蒸除溶剂。2.5将带有残渣的三角瓶置于「燥箱中，在102-105℃下

5、于燥2h，取出，放人厂燥器中，冷却加min后称a'-(称准至0.0002g)。再进行30min的厂燥，冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0010g。GB3816-833结果计算3.1褐煤蜡I}i地沥青在气压为760mmHg时的含量A二臂(以重VA百分数表示)按式(1)计算:不臂一熊，一K(760一。).································⋯⋯(1)式!11:a测定地沥青时的气压值，mmHg;K—在600一760mmHg时，气压每减少ImmHg所引起的地沥青的增加F41，其值为0.05026%.哎P在气压为a(mmHg

6、)时地沥青的实测值，。币。(B一」)A.ti尸=(2)式，{，:A—空三角瓶重q,9;H—空三角瓶和溶于异丙醇物的重量，9;‘-—蜡样重，9。#,煤蜡fj,地沥青含狱也可以根据测定地报的海拔高度用下式计算:、又，=，，飞一0.004071H式中:AsP在海拔高度为零处的褐煤蜡中地沥青含吐,%。砍，—在海拔高度为H(m)处的褐煤蜡中地沥青测定值，%;H—测定地点的海拔高度(m);0.004071海拔从海平面开始每增加1m所引起地沥青侧定值的增加狱。3.2取两次平行测定结果的算术平均值作为测定的结果，结果取小数点后两位。4允许差平行测定的差值不得超过下表规

7、定:允许差(绝对)同化验室不同化验室12GB3816-83附录A自制萃取滤纸筒方法(补充件)A.1将大张定性滤纸裁成75mmx75mm的正方形和50mmx50mm的正方形，用蒸馏水浸湿，贴在干净玻璃板上，用手指轻轻搓去四边的滤纸毛。先将大正方形的滤纸裹在直径16mm的玻璃管外壁上，后将小。E方形的滤纸裹在玻璃管底部(管底部带有一个小孔)。这样两者交替相裹，管壁管底各3层，然后将其取F放在工05七卜燥箱内烘卜。附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭五业部提出，由煤炭科学研究院北京煤化学所技术归口。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学所和云南省煤炭化工厂负责起草

8、。本标准t-要起草人叶显彬、赵翠英。