油脂中蜡含量的测定方法

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1、油脂中蜡含量的测定方法1、GB/T22501-2008动植物油脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法可以参考一下2.测定方法根据油脂含蜡量大小，高含蜡量采用丁酮不溶物法；低含蜡量采用浑浊仪测定法。2.1丁酮不溶物法2.1.1适用范围本方法适用蜡的质量分数在5×10－4以上各种植物油。2.1.2器具2.1.2.1烧杯：100－400ml；2.1.2.2古氏砂蕊漏斗；2.1.2.3吸滤瓶；2.1.2.4烘箱；2.1.2.5定量滤纸。2.1.3试剂2.1.3.1丁酮（分析纯）；2.1.3.2水饱和丁酮溶液（丁酮与蒸馏水体积比为9：1）；2.1.4操作方法毛油加热100℃时过滤，在常温下称

2、取过滤后一定量油样见表A，加入5倍量的水饱和丁酮溶液，充分搅拌溶解，静置10min，将溶液缓慢倒入已知质量m2的定量滤纸（滤纸已置于古氏砂蕊漏斗中）中抽滤（电动抽滤或电力抽滤），用水饱和丁酮溶液反复洗涤，洗至无色为止。将定量滤纸置于105℃烘箱中烘1小时，称重m1，再烘40min称量，直至恒重。2.1.5计算含蜡质量分数按下式计算：含蜡量计算：W=（M1-M2）/m*100%式中：W：蜡的质量分数；M1：含沉淀物的定量滤纸质量，g；M2：定量滤纸的质量，g；m：样品质量，g；表A:不同含蜡量的取样量蜡的质量分数(%)称取油样(g)≤0.05400.05-1.0201.0-4.

3、0104.0-205二、浊度法1参考标准ADM2适用范围本标准适用于商品葵花籽油中含蜡量的测定。3检测意义含蜡量太高则会影响油脂的透明度及品质。4原理蜡的熔点一般比较高，在低温下会出现凝固现象，表现在油脂中的现象为絮凝，利用蜡不溶于丁酮的性质，在浊度仪上显示出浊度。而含蜡量的多少与浊度的数值存在一定的相关性，可以根据浊度值进行油脂中含蜡的定量检测。制作标准确曲线。5测定步骤5.1标准曲线的制作5.1.1脱蜡油的提纯：将彻底脱蜡的葵花籽油缓慢冷却至室温，放在冰箱里4天。然后把油温降到10℃，保持在10℃用一层滤纸在布氏漏斗中过滤。得到不含蜡的葵花籽油。用此油作基油配制标准样品。

4、5.1.2蜡的提纯：从精炼厂取脱完蜡的废助滤剂约200克。用蜡的10倍体积的石油醚冲洗去废助滤剂中的油脂，混合物在4℃的冰箱中放过夜。（利用蜡不溶于冷的石油醚的性质）并在4℃的冰箱中，蜡和助滤剂一起过滤，滤饼用冷石油醚洗涤。滤饼（蜡+助滤剂）放进索氏抽提器中，用石油醚作溶剂进行抽提12小时，回收溶剂。除去溶剂后的蜡，熔点应为75-76℃。5.1.3配制标准样品：精炼油含蜡量标准可以是（mg/kg）：50、100、150、200、250和300，毛油可以是50、100、200、300、400、800、1200、1600、2000和2400。操作方法同(5.2-5.7)用浊度单位

5、读数NTU为纵坐标，用含蜡量（mg/kg）做横坐标，可以制作一个标准曲线。5.2将油样加热到130℃以脱除微量水分。5.3然后使样品通过Whatman4#滤纸进行过滤脱除不溶性杂质。5.4冷却至室温后，将其加入至一含有15ml丙酮的比色瓶中，加满至刻度（共30ml）,然后充分混合。5.5然后将比色瓶放在热水中加热至透明。5.6然后再将比色瓶放在一冰水浴中精确放置5min。5.7将比色瓶擦拭干净（切勿振摇），最后用Hach2100a浊度计测其浊度NTU。5.8测毛油的含蜡量时要取2毫升,用色拉油稀释至15毫升再测其浊度。6结果计算含蜡量（ppm）=19.211NTU–9.516

6、87注意事项7.1以上为常规测定方法，快速法就是不除水分和杂质直接从步骤3开始。快速法的结果比常规法偏高，偏高的程度跟样品中水分和杂质的含量有关，在中控过程中只要快速法检测合格常规法就可以保证合格。7.2首先样品要混匀,样品量在20克左右.(若样品量太多,烘的时间会很长).7.3油样杂质较高时,应用双层滤纸过滤,以免细微的杂质被滤下.否则会造成结果偏高.7.4过滤完后应将滤纸取出,以免影响水分不能挥发完全.否则会造成结果偏高.7.5从烘箱取出后,油样放入干燥器必须冷却至室温.(温度偏高时,结果偏高.我已做过对比试验.)7.6在放入热水里加热时,油样必须是澄清,透明的.(因为磷

7、脂是不溶于丙酮的),否则会造成结果偏高.7.7冷冻时间要求严格5分钟,时间过长会造成结果偏高.7.8冷冻完毕后取出浊度瓶时切忌振摇.否则会造成结果偏高.7.9轻轻擦净浊度瓶.以防读数偏高.