橄榄油中蜡含量测定方法改进和气质联用分析.doc

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1、橄榄油中蜡含量测定方法的改进及气质联用分析柴杰1,2薛雅琳2金青哲1王兴国1张东2（1.江南大学食品学院，无锡214122；2.国家粮食局科学研究院，北京100037）摘要：利用硅胶固相萃取柱净化，四氯化碳洗脱，从橄榄油中分离出蜡质组分，内标法定量，气相色谱测定蜡含量，气相色谱-质谱联用分析蜡质组成。结果表明：加标回收率为79.95%～94.03%，相对标准偏差(RSD)为0.85%～1.70%。GC-MS分析得出蜡质主要成分为长碳链脂肪酸和长碳链脂肪醇组成的长碳链脂肪族蜡质，相同碳数及饱和程度的蜡质有多种组成，单不饱和蜡质主要由棕榈油酸(C16:1)、油酸(C18:1)与相应的长碳链脂肪醇

2、(C20~C32)组成，含量高于饱和蜡质。关键词：橄榄油蜡含量固相萃取气相气质联用中图分类号：TS227文献标识码：AImprovementoftheDeterminationMethodofWaxContentinOliveOilsandAnalysisbyGC-MSChaiJie1,2XueYalin2JinQingzhe1WangXingguo1ZhangDong2(1.SchoolofFoodScienceandTechnology,JiangnanUniversity,Wuxi214122,JiangsuChina;2.ScienceAcademyofStateAdministra

3、tionofGrain,Beijing100037,China)Abstract:Thewaxesterfractionsofoliveoilwereobtainedbysilicagelsolidphaseextraction(SPE)andcarbontetrachlorideelution,quantitatedusinginternalstandardmethod,subsequentlyanalyzedbygaschromatographyandgaschromatography-massspectrometry.Theresultsshowedthatthemethodwasra

4、pid,simpleandtherecoveryratewas79.95%～94.03%,withtherelativestandarddeviation(RSD)of0.85%～1.70%.WithrespecttotheGC-MSanalysis,themaincomponentofthewaxwaslongchainfattyesterswhichwerecomposedoflongcarbonchainfattyacidsandlongcarbonchainfattyalcohol,waxofthesamecarbonnumberandsamedegreeofsaturationha

5、dvariouscomponentsandmonounsaturatedwaxwasmainlycomposedofpalmiticacid(C16:1),oleicacid(C18:1)andthecorrespondinglongcarbonchainfattyalcohol(C20～C32),thecontentofunsaturatedwaxesterswerehigherthansaturatedwaxesters.Keywords：oliveoil，waxcontent，solid-phaseextraction，gaschromatography，GC-MS初榨橄榄油是采用机械

6、压榨等物理方式直接从油橄榄果中制取[1]，因丰富的营养成分，宜人的香气深受消费者的青睐，被誉为“液体黄金”。巨大的经济利益诱使生产商将低等级的精炼橄榄油、混合橄榄油和橄榄果渣油掺入初榨橄榄油中以次充好，谋取暴利。目前橄榄油掺伪研究方法包括：液相色谱法[2]，核磁共振光谱法[3]，红外线光谱法[4]，荧光光谱法[5]和化学计量分析法[6]。橄榄油中含有多种蜡质，包括长碳链脂肪酸和短碳链脂肪醇(C1～C6)或长碳链脂肪醇(C22～C28)形成的脂肪族蜡质、苯甲醇酯、甾醇酯等，主要以长碳链脂肪酸与长碳链脂肪醇形成的脂肪族蜡质为主[7]。不同等级的橄榄油蜡含量不同，初榨橄榄油中蜡含量少，通过测定橄榄

7、油中蜡含量能有效判定橄榄油等级，国际橄榄油协会(IOC)及中国国家标准委员会通过测定长碳链脂肪族蜡质含量制订了COI/T.20/Doc.No.28/(2010)[8]和GB/T22501-2008[1]两个标准，标准规定根据C40～C46偶碳数脂肪族蜡质含量鉴定橄榄油等级。IOC及GB方法利用人工装填的硅胶柱层析洗脱，将弱极性的蜡质组分先于甘油三酯洗脱下来，内标法定量，气相色谱法测定蜡含量，此方法不破坏蜡质组